[发明专利]含有氘取代的二氟氧甲烷衍生物无效
申请号: | 201410027557.4 | 申请日: | 2014-01-21 |
公开(公告)号: | CN103787845A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 吕文海;侯泽峰;张兴;员国良;华瑞茂;王瑾;段雅杰 | 申请(专利权)人: | 石家庄诚志永华显示材料有限公司 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/01;C07D309/06;C09K19/46;C09K19/30;C09K19/22;C09K19/34;C07C39/27;C07C37/055;G02F1/1333 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 050091 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 取代 二氟氧 甲烷 衍生物 | ||
1.式I所示化合物,
所述式I中,R1和R2相同或不同,均选自如下基团a、b或c:
a、选自H、Cl、F、-CN、-OCN、-OCF3、-CF3、CHF2、-CH2F、-OCHF2、-SCN、-NCS、-SF5、C1-C15的烷基、C1-C15的烷氧基、C2-C15的烯基、C2-C15的烯氧基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基和环庚基中的至少一种;
b、含有-CH2-的所述基团a中至少一个-CH2-被如下基团中的至少一种取代且氧原子不直接相连而得的基团:-CH=CH-、-C≡C-、-COO-、-OOC-、-O-和-S-;
c、所述基团a或b中至少一个氢被氘、氟或氯取代而得的基团;
均选自单键和如下基团中的至少一种:
选自反式-1,4-亚环己基、含有取代基的反式-1,4-亚环己基、1,4-亚苯基和含有取代基的1,4-亚苯基中的至少一种;其中,所述取代基选自氘、氟和氯中的至少一种;
l、m和n均各自独立地表示为0或1;
Z1、Z2和Z3均各自独立地表示为单键、-CH2-、-CH2-CH2-、-(CH2)3-、-(CH2)4-、-CH=CH-、-C≡C-、-COO-、-OOC-、-CF2O-、-OCH2-、-CH2O-、-OCF2-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-C2F4-或-CF=CF-;
L1、L2和L3均各自独立表示为氢、氟、氯或氘。
2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于:所述式I所示化合物为如下式I-1至式I-3所示化合物中的任意一种:
所述式I-1至式I-3中,R1、R2、Z1、Z2、Z3和L3的定义均与权利要求1中的定义相同。
3.一种制备权利要求1-2任一所述式I所示化合物的方法,包括如下步骤:
1)将与1,3-丙二硫醇、三氟甲磺酸混匀进行脱水反应,反应完毕得到
所述中,R1、l、m和n的定义均与权利要求1中的定义相同;
2)将步骤1)所得与三乙胺、式II'所示化合物、三氟化氢三乙胺和液溴混匀进行反应,反应完毕得到所述式I所示化合物;
所述式II'中,R2、L1、L2和L3的定义与权利要求1中的定义相同。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,1,3-丙二硫醇和三氟甲磺酸的投料摩尔比为1:1-2:1-2,具体为1:1.3:1.3;
所述脱水反应步骤中,温度为100℃至120℃,具体为110℃,时间为4-8小时,具体为6小时;
所述步骤2)中,式II'所示化合物、三乙胺、三氟化氢三乙胺和液溴的投料摩尔比为1:0.8-1.2:1-2:1-5:1-5,具体为1:1.1:1.3:3:3;
所述反应步骤中,温度为-90℃至-60℃,具体为-78℃;
所述步骤1)和步骤2)均在溶剂中进行;所述溶剂具体选自甲苯、二甲苯和二氯甲烷中的至少一种。
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