[发明专利]一种荧光示踪剂l，3，6，8‑芘四磺酸四钠盐的制备方法有效
| 申请号： | 201410027662.8 | 申请日： | 2014-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN104788349B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 王相彬;李艮松;肖绪才 | 申请（专利权）人： | 昆山市海特塑胶颜料有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/33 | 分类号： | C07C309/33;C07C303/32;C07C303/06 |
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| 地址： | 215316 江苏省苏州市昆山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 荧光 示踪剂 芘四磺酸四 钠盐 制备 方法 | ||
1.一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
第一步：将溶剂二氯乙烷和原料芘投入三口烧瓶中，芘和二氯乙烷的质量比1：4～1：6，先将三口烧瓶升温至70-80℃并持续搅拌使芘全部溶解于二氯乙烷中；
第二步、磺化反应：控制三口烧瓶温度在50℃以下，向三口烧瓶中连续滴加液态三氧化硫，芘与三氧化硫的质量比1:2，5小时滴加完毕；保持三口烧瓶温度60-65℃，持续反应5小时后，降至室温；
第三步、一次分离：将三口烧瓶中的反应物倒入冰水中，经过溶解分层分离得到1,3,6,8-芘四磺酸溶液；
第四步、中和反应：将1,3,6,8-芘四磺酸溶液滴入氢氧化钠溶液中和至中性，过滤得母液，经浓缩后加入乙醇析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐；所述氢氧化钠溶液含氢氧化钠质量分数为50％；
第五步、二次分离：将析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的糊状物过滤，烘干得粉体状1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，其特征在于，所述第一步中芘和二氯乙烷的质量比1：6，三口烧瓶升温至80℃。
3.根据权利要求1所述的一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，其特征在于，所述第二步中控制三口烧瓶温度50℃以下的方法为用水浴锅给三口烧瓶降温。
4.根据权利要求1所述的一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，其特征在于，所述第二步中保持三口烧瓶的持续反应的温度为60-65℃。
5.根据权利要求1所述的一种荧光示踪剂1，3，6，8-芘四磺酸四钠盐的制备方法，其特征在于，所述第三步的分离使用的设备为分液漏斗。
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