[发明专利]一种高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述的高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为R_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z)/nCo_z/nO₃，其中0.001≤x≤0.4，0.001≤y≤0.5, 0.01≤z≤2.0，0.2﹤1-x-y≤0.998，5.0≤n≤6.5，R为Sr或R以Sr为主要成分，同时包含Ba、镧系的Ce、Pr、Nd和Sm中的一种、两种或三种；R为Sr和Ba时，Sr和Ba的含量≤0.998；R如果同时为二种以上，在化学式中R需区分R₁/R₂/R₃/…/R_m，其化学结构式为(R₁/R₂/R₃/…/R_m)_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z) /nCo_z/nO₃，其中m为大于1的整数。

2.根据权利要求1中所述的一种高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于制备工艺包括以下步骤：

（1）混料：按化学结构式R_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z) /n Co_z/nO₃的组成要求，将与所含组分的相应氧化物原料和碳酸盐原料粉末混合后，与水，钢球按照料：水：球＝1：1：7.5的重量比配比混合；随后，添加附加物CaCO₃≤3.0wt%、CaO≤4.5wt%、SiO₂≤2.6wt%、H₂SiO₃≤3.1wt%、Al₂O₃≤5.0wt%、Ga₂O₃≤5.5wt%、In₂O₃≤4.2wt%、Cr₂O₃≤6.0wt%、MoO₃≤3.0wt%、WO₃≤2.9wt%、B₂O₃≤3.6wt%、H₃BO₃≤4.3wt%中的其中两种或两种以上，附加物总重量占R_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z) /n Co_z/nO₃结构重量百分比分别为0.01%～10.5%，将上述所得配料进行球磨或砂磨混合搅拌1～20小时，得到悬浮颗粒平均粒径为0.1～2.0 μm的混料；

（2）预烧：将步骤（1）中所得混料在1000～1500°C下，保温0.1～6小时，制备化学结构式为R_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z) /nCo_z/nO₃的高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的预烧料；

（3）制粉：首先将步骤（2）中所得高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的预烧料，用球磨机磨至平均粒径为0.01~5.0μm的粉末，接着添加表面活性剂，所述表面活性剂的重量占R_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z) /nCo_z/nO₃结构重量百分比为0.01～10%；对主配方进行二次调整，即添加生料，生料由锶、钡、钙、镧、铁、钴的碳酸盐或者氧化物组成；生料以R_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z) /nCo_z/nO₃进行化学计量，添加量占一次预烧料量的0.0001%~20wt %；添加附加物CaCO₃≤2.9wt%、CaO≤3.5wt%、SiO₂≤1.9wt%、H₂SiO₃≤2.4wt%、SrCO₃≤1.9wt%、SrO≤2.6wt%、BaCO₃≤1.9wt%、Al₂O₃≤3.0wt%、Ga₂O₃≤3.1wt%、In₂O₃≤0.9wt%、Cr₂O₃≤3.9wt%、MoO₃≤0.8wt%、WO₃≤0.7wt%、B₂O₃≤0.8wt%、H₃BO₃≤1.7wt%、Fe₂O₃≤1.6wt%、Fe₃O₄≤1.7wt%、CeO₂≤0.7wt%中的两种或者两种以上的粉末，使附加物的总量占预烧料重量百分比为0.01～10.0％；

然后采用重量比为水：料：球＝1：1：7.5用球磨机或砂磨机，磨至平均粒径为0.01～2.0μm； 所采用钢球的直径为3mm、4mm、5mm，重量配比为1：1：1；

（4）压制生坯：在磁场中进行压制生坯，压制压力为0.01～1.0ton/cm² ，脉冲磁场强度为3.0～15.0kOe；

（5）烧结：将生坯在900～1300℃下，空气氧化性氛围中进行烧结得器件，如瓦状和环状等，保温时间为0.1～8小时，温升速率为10～500℃/h；

（6）磨削与测量：将烧结后冷却至室温的磁块进行切割和磨削，按照GB/T3217-92国家标准进行检验、测量。

3.根据权利要求2中所述的一种高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的制备方法，其中步骤（1）中所述的氧化物原料包括La₂O₃、Fe₂O₃、Fe₃O₄、Co₃O₄、Co₂O₃，碳酸盐原料包括CaCO₃、SrCO₃ 和BaCO₃，其中步骤（3）中所述的表面活性剂为葡萄糖酸钙、葡萄糖、山梨醇、柠檬酸、抗坏血酸和油酸中的2种或2种以上的混合体，添加的量为R_1-x-yCa_xLa_yO·nFe_(12-z) /n Co_z/nO₃结构重量百分比0.01～10%。