[发明专利]一种铁酸锰纳米材料涂层结晶器在磺化碱熔法生产萘酚过程中提取副产亚硫酸钠的方法

权利要求书

1.本发明专利涉及一种铁酸锰纳米材料涂层结晶器在磺化碱熔法生产萘酚过程中提取副产亚硫酸钠的方法，其材料合成特征在于采用紫外线光照和超声波联用技术合成铁酸锰纳米材料，制备过程中以氯化亚铁、硝酸锰、草酸、乙二胺四乙酸为反应原材料，蒸馏水为溶剂，该纳米材料应用于提取亚硫酸钠的工艺路线中的二次分离的结晶器内表面纳米涂层以利于亚硫酸钠快速结晶；包括以下步骤： 

第一、在室温下，准确称取1.7900克氯化亚铁(FeCl₂·4H₂O)固体，并加入100毫升蒸馏水、20毫升环己烷，充分搅拌5分钟完全溶解；称量3.9800克草酸C₂H₂O₄和1.0230克乙二胺四乙酸倒入氯化亚铁溶液中，充分搅拌30分钟直至完全溶解； 

第二、在继续搅拌情况下，采用波长为310nm，溶液距离光源20厘米，光照强度为3000μw/cm²、温度30℃，光照时间1小时； 

第三、量取1.7900克的硝酸锰Mn(NO₃)₂溶液，倒入到第一步所得溶液中；并充分搅拌15分钟，将溶液转移到超声功率为120瓦、温度60℃的超声反应器中反应12小时，得到悬浊液，使用高速离心机以8000转/分钟转速分离固体产物，洗涤过程中使用蒸馏水、乙醇反复洗涤润洗8次，再于75℃下恒温干燥12小时；固体产物在马弗炉中空气气氛下700摄氏度高温烧结4小时后，得到铁酸锰纳米超细粉末。 

2.根据权利要求1所述一种铁酸锰纳米材料涂层结晶器在磺化碱熔法生产萘酚过程中提取副产亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述铁酸锰纳米超细粉末经Hitachi S-4800扫描电镜分析其为纳米片材料，其中纳米片的厚度为15-20纳米、长度为2～3微米；经XRD射线衍射分析表明，所得产物的物相为MnFeO₃，其对应的PDF卡片号为75-894，空间群为Ia-3(no.206)，晶胞参数a：

3.根据权利要求1所述一种铁酸锰纳米材料涂层结晶器在磺化碱熔法生产萘酚过程中提取副产亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述二次分离的结晶器内表面纳米涂层；其涂料的重量比组成是：铁酸锰纳米超细粉末20％、正丁醇稀释剂60％、双酚A型环氧树脂10％、聚乙二醇助剂10％，经过行星式球磨机300转/分钟混合0.5小时得到均匀颜料，然后涂敷在二次分离结晶器内表面、180度烘 干1小时。 

4.根据权利要求1所述一种铁酸锰纳米材料涂层结晶器在磺化碱熔法生产萘酚过程中提取副产亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述二次分离是合成萘酚工序中提取副产亚硫酸钠的一部分；合成萘酚主工艺路线包括磺化、水解吹萘、中和锅、中和冷却、吸滤、碱熔、稀释过程、一次分离、酸化、一煮沸、二煮沸、三煮沸、干燥、蒸馏锅、一、三馏份槽、切片高位槽、切片机、包装机、外售；其中，提取亚硫酸钠的工艺路线是对碱熔稀释过程后的物料通过如专利附图4所示的一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装，或者对酸化物料如专利附图5所示的进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装。