[发明专利]石耳中石耳酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然产物的制备方法，特别是石耳中石耳酸的制备方法。

背景技术

石耳为地衣植物门植物，因其形似耳，并生长在悬崖峭壁阴湿石缝中而得名，体扁平，呈不规则圆形，上面褐色，背面被黑色绒毛。石耳含有高蛋白和多种微量元素，是营养价值较高的滋补食品，是一种稀有的名贵山珍。黄山的石耳被称“黄山三石”之一，具有养阴止血的功效，临床上多用于唠嗑吐血、肠风下血等症。

发明内容

为实现上述发明目的采用的技术方案如下：采用色谱法和结晶法相结合，填料为D101型大孔树脂，以丙酮为流动相，从石耳中分离得到石耳酸，包括一以下步骤：

（1）、将石耳用丙酮回流萃取；

（2）、将丙酮的萃取部位经过D101大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱；

（3）、将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱；

（4）、将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。

本发明具有以下技术效果：本发明采用传统的萃取法、结晶法与色谱法结合，从石耳中分离得到石耳酸，工艺简单，产品质量稳定，溶剂采用乙醇，可回收利用，无污染，实现清洁生产。

具体实施方式：

实施例1

取粉碎石耳70g使用石油醚脱脂后用丙酮萃取，然后将丙酮的萃取部位约35g经过D101大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱6个柱体积，进而将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。

实施例2

取粉碎石耳140g使用石油醚脱脂后用丙酮萃取，然后将丙酮的萃取部位约70g经过D101大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱6个柱体积，进而将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。

实施例3

取粉碎石耳280g使用石油醚脱脂后用丙酮萃取，然后将丙酮的萃取部位约140g经过D101大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱6个柱体积，进而将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。