[发明专利]基于氧化石墨烯的UV固化抗电磁屏蔽涂料的制备方法无效
申请号: | 201410028025.2 | 申请日: | 2014-01-22 |
公开(公告)号: | CN103788806A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 邱凤仙;戴玉婷;荣新山;杨冬亚;徐吉成 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C09D151/08 | 分类号: | C09D151/08;C09D7/12;C09D5/24;C08F283/01;C08F220/18;C08F222/20;C08F212/08;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 谈敏 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氧化 石墨 uv 固化 电磁 屏蔽 涂料 制备 方法 | ||
1.一种基于氧化石墨烯的UV固化的抗电磁屏蔽涂料的制备方法,其特征在于,首先采用Hummers法制备得到氧化石墨烯水溶液,然后将其溶于N,N’-二甲基甲酰胺中,对水性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液进行改性,从而制得基于氧化石墨烯的紫外光固化的抗电磁屏蔽涂料。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的UV固化的抗电磁屏蔽涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、将一定质量的氧化石墨烯溶于N,N’-二甲基甲酰胺中,于70~100Hz频率下超声10min~2h;
B、在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的容器中,加入聚醚多元醇NJ-220或NJ-330、氧化石墨烯的N,N’-二甲基甲酰胺溶液和二羟甲基丙酸,升温至30~70℃,加入异佛尔酮二异氰酸酯,再升温至50~90℃,滴加催化剂二丁基二月桂酸锡,缓慢升温至50~100℃,恒温搅拌1~6h后将体系降温至40~70℃,缓慢加入甲基丙烯酸羟乙酯,继续反应2~8h,降至20~50℃,加入中和剂三乙胺,反应10min~2h,在高速搅拌下将去离子水缓慢加入,进行分散10min~2h,向体系中加入活性稀释剂丙烯酸丁酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯或丙烯酸丁酯和苯乙烯,反应10min~2h;
C、将体系温度降至10~30℃,加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮,反应10min~1h。
3.根据权利要求1或2所述的基于氧化石墨烯的UV固化的抗电磁屏蔽涂料的制备方法,其特征在于,
所述步骤A中,将一定质量的氧化石墨烯溶于N,N’-二甲基甲酰胺中,于80Hz频率下超声30min;
所述步骤B中,在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的容器中,加入聚醚多元醇NJ-220或NJ-330、氧化石墨烯的N,N’-二甲基甲酰胺溶液和二羟甲基丙酸,升温至40℃,加入异佛尔酮二异氰酸酯,再升温至60℃,滴加催化剂二丁基二月桂酸锡,缓慢升温至80℃,恒温搅拌4h后将体系降温至60℃,缓慢加入甲基丙烯酸羟乙酯,继续反应5h,降至40℃,加入中和剂三乙胺,反应30min,在高速搅拌下将去离子水缓慢加入,进行分散30min, 向体系中加入活性稀释剂丙烯酸丁酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯或丙烯酸丁酯和苯乙烯,反应45min;
所述步骤C中,将体系温度降至25℃,加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮,反应30min。
4.根据权利要求1~3任一所述的基于氧化石墨烯的UV固化的抗电磁屏蔽涂料的制备方法,其特征在于,制备步骤中各反应物质的质量分别为:
氧化石墨烯的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的0.4~6%;
N,N’-二甲基甲酰胺的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的60%;
二羟甲基丙酸的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的5.85~9.9%;
异佛尔酮二异氰酸酯的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的41.5~55%;
催化剂二丁基二月桂酸锡的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的0.4~0.6%;
甲基丙烯酸羟乙酯的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的24.4~32.2%;
三乙胺的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的4.4~7.5%;
丙烯酸丁酯的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的295~354%;
三缩丙二醇双丙烯酸酯的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的295~354%;
去离子水的用量为聚醚多元醇NJ-220质量的450~554%;
光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮用量为聚醚多元醇NJ-220质量的39.3~47.2%。
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