[发明专利]强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法在审
申请号: | 201410028262.9 | 申请日: | 2014-01-22 |
公开(公告)号: | CN103771405A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 孔维萍;刘福建 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 黄夏 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸性 离子 液体 功能 纳米 多孔 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.选择三聚氰胺和葡萄糖或者二氰二胺和葡萄糖作为石墨烯前驱体,室温条件下研磨,使二者混合均匀,于30-90℃条件下真空蒸馏除表面吸附的水,然后在氮气条件下高温炭化,得到氮掺杂的纳米多孔石墨烯材料,其中葡萄糖与二氰二胺或三聚氰胺的质量比为1/10-1/80,最高炭化温度为800-1000℃,在最高炭化温度下保持炭化2小时;
b.将步骤a中制备的氮掺杂的纳米多孔石墨烯材料通过季胺化试剂处理实现骨架上氮的季胺化反应,形成离子液体的基本结构,其中季胺化反应温度为室温-120℃,季胺化反应时间为24小时,季胺化试剂的质量为骨架上氮元素质量的2倍;
c.将步骤b中得到的季胺化的纳米多孔石墨烯材料通过酸交换试剂进行强酸交换,然后在二氯甲烷溶液中洗涤2次,真空干燥制备强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料,其中酸交换过程温度保持在0-25℃,交换时间为24-36小时,酸交换试剂的物质的量为骨架上氮元素物质的量的3-5倍。
2.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤a中室温研磨的时间为20分钟。
3.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤a中真空除水的温度为60℃,真空除水的时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤a中葡萄糖与三聚氰胺质量比为1/40。
5.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤a中高温炭化过程中升温速率为1.5-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤a中高温炭化过程中升温速率为3℃/min。
7.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤a中高温炭化过程中在600℃保持炭化2小时。
8.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤b中的季胺化试剂为1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯、碘甲烷、溴乙烷、或正溴丁烷。
9.根据权利要求1所述的强酸性离子液体功能化的纳米多孔石墨烯材料的制备方法,其特征在于,步骤c中的酸交换试剂为硫酸、三氟甲磺酸、磷钨酸、六氟磷酸、或氟硼酸。
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