[发明专利]一种双核微胶囊及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410028452.0 | 申请日: | 2014-01-21 |
公开(公告)号: | CN103769020A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 胡剑峰;司徒粤;瞿金清;黄洪 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C08G12/32;A61K8/11;A61K8/84;A61K8/97;C09K3/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微胶囊 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双核微胶囊的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)三聚氰胺-甲醛预聚体:按三聚氰胺与纯甲醛摩尔比为1:3~1:4的比例将三聚氰胺和甲醛溶液搅拌混合,加入第二类pH调节剂调节体系pH值为8~9,将三聚氰胺甲醛混合溶液于65~70℃水浴中加热并搅拌,5~10min后体系变透明,加入与甲醛溶液质量比为1:1-1.5:1的蒸馏水,继续反应30~50min即可得到透明低分子量的水溶性三聚氰胺-甲醛预聚体;
(2)三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊的制备:室温下,将所述三聚氰胺-甲醛预聚体与乳化剂按质量比为100:20~100:30的比例混合搅拌直至全部溶解,用第一类pH调节剂调节pH值为1~6,再加入第一芯材,第一芯材与三聚氰胺-甲醛预聚体质量比例0.5~5:100;改用乳化机乳化,在乳化搅拌和冰浴条件下,连续乳化0.5h~1h;再将水浴温度升至40℃以上,改用湍流搅拌桨搅拌;继续反应1h~3h之后,用第二类pH调节剂调整pH值≥6,停止反应,得到粒径为0.1~300μm的三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊;
(3)双核微胶囊的制备过程:将壳聚糖用酸液溶解,得壳聚糖溶液;将三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊与第二芯材加入壳聚糖溶液中,分散均匀;所述三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊和第二芯材与壳聚糖质量比例都为0.5~5:100;用注射泵形成液滴,收集在CaCl2溶液中,固化0.5h~3h;得到外形为球状,粒径为0.1~1000μm的双核微胶囊,双核微胶囊最外层为壳聚糖,里面包含着三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊和第二芯材两种核;
所述的第一类pH调节剂为硫酸、盐酸、草酸、醋酸、苯甲酸、甲酸和丁二酸中的一种或多种;
所述的第二类pH调节剂为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氨水中的一种或多种;
所述的酸液为硫酸、盐酸、草酸、醋酸、苯甲酸、甲酸和丁二酸中的一种或多种;
所述的第一芯材和第二芯材为植物香精,或者为双环戊二烯、红磷、Grubb’s第一代催化剂或Grubb’s第二代催化剂;所述植物香精为佛手柑、葡萄柚、柠檬、桔子、西柚、天竺葵、罗马洋甘菊、玫瑰、熏衣草、依兰、橙花、熏衣草、欧薄荷、迷迭香、马郁兰、鼠尾草、尤加利、白千层、迷迭香、欧薄荷、茶树、黑胡椒、姜、小豆蔻、乳香、没药、榄香、白松香、西洋杉、檀香、松木、杜松、广藿香或岩兰草的香精。
2.根据权利要求1所述的一种双核微胶囊的制备方法,其特征在于:所述用注射泵形成液滴是指用注射泵,通过针孔气切挤出装置,将壳聚糖和微胶囊的悬浮液挤出切成液滴。
3.根据权利要求1所述的一种双核微胶囊的制备方法,其特征在于所述酸液的质量浓度为0.1~1%。
4.根据权利要求1所述的一种双核微胶囊的制备方法,其特征在于所述的甲醛的质量浓度为15-36%。
5.根据权利要求1所述的一种双核微胶囊的制备方法,其特征在于第(1)所述低速搅拌的搅拌速率为50~400r/min;所述乳化搅拌的速率为400~2000r/min,所述湍流搅拌桨的搅拌速率为50~400r/min。
6.根据权利要求1所述的一种双核微胶囊的制备方法,其特征在于第(2)所述的注射泵的注射速率为0.05mL/min~0.1mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种双核微胶囊的制备方法,其特征在于所述的CaCl2溶液为质量百分比为0.5~3%。
8.一种双核微胶囊,其特征在于其由权利要求1-7任一项所述制备方法制得。
9.权利要求书8所述双核微胶囊在食品、化妆品及功能型材料中的应用。
10.权利要求书8所述双核微胶囊在在制备层压板、胶粘剂、复合材料和涂料基材树脂中的应用。
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