[发明专利]一种用PDDA功能化的石墨烯修饰玻碳电极检测对硝基苯酚的方法

权利要求书

1.一种PDDA功能化的石墨烯修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，

    1）取 50 mL 1mg·mL^-1的氧化石墨烯溶液，超声4h，将 1 mL 20% 的 PDDA 溶液加入到50mL 二次蒸馏水中，混合均匀，然后将氧化石墨烯溶液在磁力搅拌下加入到 PDDA 溶液中，继续搅拌 30min，加入 1.5mL 80wt%的水合肼，搅拌均匀后置于水热釜中于 100℃反应 3h，冷却后，用二次蒸馏水进行离心、洗涤，60℃下真空干燥即得 PDDA 功能化的石墨烯，将PDDA功能化的石墨烯分散于水中形成1 mg·mL^-1的PDDA功能化石墨烯悬浮液； 

2）将玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面，再依次经体积分数为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的玻碳电极；

3）将步骤2）处理后的玻碳电极经氮气吹干后，滴5 μL PDDA功能化石墨烯悬浮液在玻碳电极上，经红外灯烤干, 即得PDDA功能化的石墨烯修饰电极。

2.根据权利要求1所述的PDDA功能化的石墨烯修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述的氧化石墨烯，其按照如下步骤制得：

    a.将K₂S₂O₈和P₂O₅加入到浓硫酸中，搅拌均匀后，再加入石墨粉，搅拌均匀，缓慢升温至80℃反应4小时，然后降温至室温，用二次蒸馏水反复洗涤至中性，过滤后烘干即得预氧化产物；

    b.将步骤a所得预氧化产物加入到浓硫酸中，搅拌均匀；

    c.向步骤b中缓慢加入KMnO₄，搅拌均匀；

    d.升温至35℃并反应8小时，然后加入二次蒸馏水及5mL 30% 的H₂O₂，搅拌至溶液颜色转变为亮黄色，过滤，用5% 的盐酸水溶液洗涤三遍以洗去残留的金属离子及硫酸根离子；

    e.最后再用二次蒸馏水洗涤至中性即得GO，将得到的GO与360ml的二次水混合，然后超声2h，离心除去下层未剥离的GO，将上层GO分散液过滤、干燥即可。

3.根据权利要求2所述的PDDA功能化的石墨烯修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，石墨粉：K₂S₂O₈：P₂O₅的质量比为1:2.5:2.5。

4.根据权利要求2所述的PDDA功能化的石墨烯修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，浓H₂SO₄预先降温至0℃。

5.根据权利要求2所述的PDDA功能化的石墨烯修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，高锰酸钾的用量为石墨粉末质量的4～5倍。

6.根据权利要求5所述的PDDA功能化的石墨烯修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，高锰酸钾的用量为石墨粉末质量的5倍。

7.根据权利要求1至6任一项所述方法制得的PDDA功能化的石墨烯修饰的玻碳电极在检测对硝基苯酚中的应用。