[发明专利]一种用外循环喷雾式反应器制备聚醚多元醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料制备技术领域，具体为一种用外循环喷雾式反应器制备聚醚多元醇的方法。

背景技术

聚醚多元醇是目前销售量最大的一种合成油。它是以环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）、环氧丁烷（BO）和四氢呋喃等为原料，在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的聚合物。是环氧丙烷的重要衍生物，是合成聚氨酯的主要原料之一，目前，我国聚醚多元醇的生产尚难以满足市场的需求，所以生产力的不足为这个行业带来了巨大的发展空间和诸多的困难。

传统生产聚醚多元醇多采用釜式搅拌反应器，其结构紧凑，设备简单，搅拌功率大、工艺操作灵活性高，在聚醚多元醇的生产中一直占主导地位。但随着生产工艺的改进，釜式搅拌反应器所表现出的不足愈加明显，如反应过程中搅拌的不均匀、有效体积小，密闭性差等都难以克服。

外循环喷雾装置是上个世纪由意大利PI公司针对传统乙氧基化工艺进行改进而设计出的一种先进的反应装置。采用起始剂液相（分散相）以细小颗粒状向环氧丙烷（连续相）扩散的方式，确保很高的气液接触面积，实现了快速度和高反应。

发明内容

为了克服以上技术问题，本发明提供一种用外循环喷雾式反应器制备聚醚多元醇的方法，创造性的将外循环喷雾装置应用到生产聚氨酯重要原料聚醚多元醇的生产中，提高通用性聚醚多元醇的质量和品质，使其在用于聚氨酯生产的软泡和硬泡聚醚多元醇表现出更大的适应性和灵活性。

用外循环喷雾装置代替传统的釜式反应器改变现有的聚醚多元醇的生产工艺，是对将新技术引入的首创；通过对外循环喷雾装置的研究和改进，结合生产的实际需要，开发适用于多种行业的特种聚醚多元醇的研究，开拓产品的使用范围。

本发明解决其技术问题采用如下的技术方案实现，一种用外循环喷雾式反应器制备聚醚多元醇的方法，具体包括以下步骤：

（1）加入反应原料起始剂和催化剂，从外循环喷雾式反应器的进料口在负压的状态下将起始剂和催化剂抽到外循环喷雾式反应器中。

（2）关闭进料口阀门，给外循环喷雾式反应器里充入氮气，使负压变为正压，置换2到3次。

（3）置换完成后，关闭氮气，开始通过螺旋板换热器进行加热，加热过程中继续抽真空，在温度上升到100℃-120℃时继续抽真空至少60min，使起始剂中的微量水分以气体的形式排出。

（4）关闭真空泵，停止抽真空，继续加热。

（5）当加热温度到120℃时开始滴加环氧丙烷，继续升温，在此过程中时刻注意外循环喷雾式反应器内部温度和压力的变化情况。

（6）滴加入的环氧丙烷达到一定质量且温度达到反应温度时，开始反应，期间反应温度急剧上升，反应压力急剧降低，设定反应温度和压力，将设备设定为自动；并迅速关闭加热开启冷凝水管，控制环氧丙烷进料的速率与其反应聚合速率相等。

（7）反应过程中，调节进料的速率、控制反应时的温度和聚合反应时的压力，当环氧丙烷滴加完成后，继续反应直到反应压力为零或者为负时反应结束。

（8）反应结束后，加入适量的磷酸、硫酸或者其它阳离子交换树脂，对生产的产品进行中和。

（9）取样，观察产品的颜色和通透度，进行水分、羟值、酸碱度、分子分布、粘度和不饱和值的测定。

（10）测定结束后，针对聚醚多元醇的用途性质的不同，再次进行针对性试验，试验所得产品合格后放料。

所述外循环喷雾式反应器的结构包括反应器主体、螺旋板换热器和循环泵；

所述反应器主体连接有真空泵、环氧乙烷储料罐、环氧丙烷储料罐、热量管、冷凝水管以及热量与冷凝水回流管；

所述环氧乙烷储料罐和环氧丙烷储料罐分别连接氮气管道。

本发明产生的有益效果是，本发明采用国内外比较先进的外循环喷雾装置制备聚醚多元醇的研究，确定在这种反应条件下生产聚醚多元醇各种因素；外循环喷雾装置应用于聚醚多元醇，将彻底改变现在使用的釜式反应器生产聚醚多元醇的传统工艺，对国内外生产以聚醚多元醇为代表的高分子材料行业起到一定的推动作用。本发明是第一次将外循环喷雾装置应用到生产聚氨酯重要原料聚醚多元醇的生产，由于所生产的产品的相对分子质量从1000到5000不等，最佳反应条件的控制和反应后对产品处理还处在摸索阶段。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式进行详细说明：

图1为本发明的设备结构示意图；

图2为本发明工艺流程图；