[发明专利]制备芳族胺的设备和方法

权利要求书

1.由式(I)的有机硝基化合物制备式(II)的有机氨基化合物的方法，

其中R2和R3彼此独立地表示氢、甲基或乙基，其中R3还可表示NO₂，

其中R1和R2彼此独立地表示氢、甲基或乙基，其中R1还可表示NH₂，

所述方法包括用含氢气的气流借助催化剂将有机硝基化合物氢化至有机氨基化合物，以及通过分析氢化过程中形成的副产物来监测氢化反应进程，其中测定气相中一种或多种气态副产物的浓度，如果所述一种或多种气态副产物的浓度降至低于预定的最低浓度，则通过选自以下的方法提高催化剂的氢化活性：提高含氢气的气流的体积流量、限制有机硝基化合物的进料、提高压力、提高温度、增加停留时间、加入其它催化剂，以及上述方法的组合。

2.根据权利要求1的方法，其中所述气态副产物在常压下具有200℃以下的沸点。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述气态副产物选自甲烷、氨气、脂族胺——其不是式(II)的有机氨基化合物之一，以及其混合物，所述气态副产物的最低浓度

在甲烷的情况下为至少2mg/kg有机硝基化合物，

在氨气的情况下为至少2mg/kg有机硝基化合物，且

在脂族胺的情况下为至少1mg/kg有机硝基化合物。

4.根据权利要求3的方法，其中所述气态副产物的最低浓度在脂族胺的情况下为1至10mg/kg有机硝基化合物。

5.根据权利要求1或2的方法，其中排出所用的0.1至10wt％的氢气并测定其中所述一种或多种气态副产物的浓度。

6.根据权利要求1或2的方法，其中通过气体探头或通过光谱法来分析所述气态副产物的浓度。

7.根据权利要求1或2的方法，其中在测定所述气态副产物的浓度之前通过冷凝将气相中存在的水蒸气移除。

8.根据权利要求1或2的方法，其中在测定所述浓度之前使所述气态副产物通过一个分离装置。

9.根据权利要求1或2的方法，其中连续地排出废催化剂。

10.根据权利要求1或2的方法，其中所述有机硝基化合物通过将有机化合物硝化来制备。

11.根据权利要求1或2的方法，其中所述有机硝基化合物为二硝基甲苯，在式(I)中，R2＝甲基且R3＝NO₂，其氢化至甲苯二胺，在式(II)中，R1＝NH₂且R2＝甲基。

12.根据权利要求1或2的方法，其中氢化在80至200℃的温度进行和/或氢化在5至120巴的压力进行。