[发明专利]从檀香叶中提取牡荆苷的方法有效
申请号: | 201410031564.1 | 申请日: | 2014-01-23 |
公开(公告)号: | CN103755691B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 林励;帅欧;吴泽青 | 申请(专利权)人: | 林励 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 510000 广东省广州市番禺区大*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 檀香 提取 牡荆苷 方法 | ||
本发明涉及一种从檀香叶中提取牡荆苷的方法,该方法包括以下步骤:(1)取檀香叶,水洗,干燥,粉碎,然后加甲醇溶液浸泡,回流提取1~3次,合并提取液,过滤,得滤液;(2)滤液蒸干,得干浸膏,然后往干浸膏加50~95℃热水混悬后调节pH值至酸性;(3)有机溶剂萃取1~3次,弃上清液,取中间乳化层备用;下层混悬液用甲醇调高醇浓度后超声处理,静置,取下层含沉淀液与备用的中间乳化层混合;真空抽滤;(4)然后对抽滤后所得沉淀洗涤,再用乙醇溶液回流溶解,过滤,重结晶,再真空抽滤即得牡荆苷。本方法工艺简单,生产成本低,得到纯度为95%以上的牡荆苷,最终牡荆苷获得量可达到投料中牡荆苷理论含量的75%以上。
技术领域
本发明涉及从植物中提取目标成分的工艺,具体涉及一种从檀香叶中提取牡荆苷的方法。
背景技术
檀香为檀香科植物檀香
目前提取牡荆苷都是采用制备、半制备液相、逆流色谱仪等高端装备和填料,固定资产投入大,而每次获取量仅为g级,生产工艺未考虑成本因素,扣除固定资产投入外的生产成本远高于商品市场价格,不利于工业化生产。
发明内容
为克服现有工艺的上述缺点和不足,本发明提供一种从檀香叶中提取牡荆苷的方法。
本发明的一种从檀香叶中提取牡荆苷的方法,包括以下步骤:
(1)取檀香叶,水洗,干燥,粉碎,然后加甲醇溶液浸泡,回流提取1~3次,合并提取液,过滤,得滤液;
(2)对滤液蒸干,得干浸膏,然后往干浸膏加50~95℃热水混悬后调节pH值至酸性;
(3)有机溶剂萃取1~3次,弃上清液,取中间乳化层备用;下层混悬液用甲醇调高醇浓度后超声处理,静置,取下层含沉淀液与备用的中间乳化层混合,真空抽滤;
(4)然后对抽滤后所得沉淀洗涤,再用乙醇溶液回流溶解,过滤,重结晶,再真空抽滤即得牡荆苷。
作为优选方案,步骤(1)粉碎的程度为能过0.5cm*0.5cm ~1cm*1cm筛。
另一优选方案,步骤(1)所述甲醇溶液是体积浓度为50%~90%的甲醇水溶液,浸泡时,甲醇溶液用量为檀香叶投料重量的5~10倍。
另一优选方案,步骤(1)浸泡时控制温度在30~60℃,浸泡时间为0.5~3h。
另一优选方案,步骤(1)每次回流提取温度65~95℃。
另一优选方案,步骤(1)每次回流提取时间为0.5~2h。
另一优选方案,步骤(2)往干浸膏里加热水时,热水温度为70~85℃,加水量为每0.4~1kg干浸膏加水1L。
另一优选方案,步骤(2)调节pH至酸性为调节pH至1.5~4。
另一优选方案,步骤(3)所述有机溶剂为乙酸乙酯-环己烷混合液。较佳地,第一次萃取乙酸乙酯与环己烷的体积比例控制在20:80~80:20,第二次萃取乙酸乙酯与环己烷的比例控制在100:0~80:20。
另一优选方案,步骤(3)用甲醇调高醇浓度至体积浓度为50%~80%,超声温度30~40℃,超声1h,静置在2~8℃下72h。
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