[发明专利]N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201410032221.7 | 申请日： | 2014-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN103755576A | 公开（公告）日： | 2014-04-30 |
| 发明（设计）人： | 严建祥;张卫军;张新 | 申请（专利权）人： | 上海旭新化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/52 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 曾少丽 |
| 地址： | 201500 上海市金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1），将式（Ⅱ）化合物、Pd/C催化剂、浓HCl和水投入氢化罐中，搅拌，然后真空抽去氢化罐中的空气，用N2置换；
步骤（2），在搅拌下向所述氢化罐中通入氢气，室温反应，然后向所述氢化罐中放入空气并抽滤，获得滤液和滤干后的催化剂；
步骤（3），将所述滤液减压浓缩至有固体析出，接着用冰水冷却、过滤，再用丙酮洗涤、过滤，然后将滤饼干燥，获得呈现为白色固体的粗品，最后用乙醇重结晶，即得式（Ⅲ）化合物所示的N-甲基酪胺盐酸盐。
2.如权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述Pd/C中Pd的质量分数为5%或10%。
3.如权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述N2置换的次数为3次。
4.如权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述室温反应的时间为7小时。
5.如权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述式（Ⅱ）化合物与所述水的重量体积比为22.2:200。
6.如权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述Pd/C与所述水的重量体积比为1.8:200。
7.如权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浓HCl和所述水的体积比为27:200。
8.如权利要求1所述的N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述式(Ⅱ)化合物通过以下方法制备：在二氯甲烷和无水AlCl3存在的条件下，将苯酚和H3CNHCH2CN·HCl反应获得。
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