[发明专利]一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料的制备领域，特别涉及一种核壳结构Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料的制备方法。

背景技术

铁氧体纳米粒子具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性，并兼具优异的磁性能（Gu H.C.et al.J.Am.Chem.Soc.,2006,128,15582-15583.）。二氧化钛是一种重要的半导体材料，并在光电催化，有机物降解以及染料敏化太阳能电池等领域具有广泛的应用。PoPD作为一种新型的功能材料，因其具有更多的活性自由氨基，能提供更多的再修饰基团，引起了人们的广泛兴趣。它在电极修饰材料、电催化活性、传感器等方面都显出了优异的性能。在传感器方面，它具有固定酶的功能，它在电聚合时形成的薄膜的电导率大大低于金属电极而具有自动终止聚合的特性，使酶最大限度暴露并发挥催化作用，且它固定的酶电极具有响应时间非常短，选择性高，抗干扰等特点。此外，它还具有防腐功能，对重金属离子具有更强的吸附性能，尤其是对铅离子吸附量达195.5mg/g，对银离子达540mg/g（Chen G.N.et al.Chem.Commun.,2012,48,2624-2626.）。它单体价格便宜、制备技术简单，有望成为一种高效、廉价的重金属离子吸附剂，在水处理领域具有很大的应用潜力。

mTiO₂是一种表面团簇状结构，同PoPD复合后可以实现良好的界面电荷的传导，在光电催化及传感，染料敏化太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。制备出的Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料具备快速磁控分离特性，同时保留了Fe₃O₄和TiO₂的纳米尺寸效应，提高了其吸附及催化性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种核壳结构Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料的制备方法，该发明制备出的Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD的复合材料稳定性好，并且具有较强的磁性及良好的吸附性能，在重金属离子吸附具有良好的应用前景。

本发明的一种核壳结构Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料的制备方法，包括：

（1）将FeCl₃·6H₂O、NH₄Ac、二水柠檬酸三钠分散在溶剂中，搅拌条件下进行加热，然后将加热后的混合溶液进行水热反应，反应温度为180～210℃，反应时间为15～20h，冷却至室温，洗涤、干燥，得到Fe₃O₄纳米颗粒；其中FeCl₃·6H₂O、NH₄Ac和二水柠檬酸三钠的质量总和与溶剂的质量体积比为1g:10-15ml；

（2）室温条件下，将Fe₃O₄纳米颗粒分散在溶剂中，超声，加入氨水，得到悬浮液，然后将钛酸四正丁酯TBOT加入上述悬浮液中，搅拌反应1-3h，洗涤，干燥，得到Fe₃O₄/TiO₂微球；混合悬浮液中Fe₃O₄、溶剂、氨水、钛酸四正丁酯的比例为1g：1000-3600ml：10ml：20ml；

（3）将上述Fe₃O₄/TiO₂微球分散在溶剂中，加入氨水，然后在100～200℃条件下水热反应18～21h，洗涤，干燥，得到Fe₃O₄/mTiO₂多孔微球；其中Fe₃O₄/TiO₂与氨水的质量体积比为1g:10-100ml；Fe₃O₄/TiO₂微球与溶剂的质量体积比为1g:600-1800ml；