[发明专利]一种阳离子聚合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阳离子聚合物的制备方法，属于高分子材料合成领域。

背景技术

随着渤海油田稠油开采程度和采出液中含聚浓度增大，污水水量、水质变化大，稠油密度较大、酸值较高，油水密度差小，乳化严重，对处理工艺流程及药剂要求较高，用常规无机絮凝剂很难得到有效处理。在现有污水处理工艺一级沉降二级过滤流程条件下，要想提高污水处理效果，则必须筛选或研制出针对性强，且效果好的絮凝剂，以保证稠油污水处理达标回注。

有机絮凝剂与无机絮凝剂相比，具有投量小、絮凝能力强、除油效果好、产生的浮渣量少等特点。美国、日本及欧洲等工业发达国家早在60年代初就着手有机絮凝剂的研制和开发工作，许多炼油厂的污水处理都使用有机絮凝剂。有机絮凝剂的生产厂有数百家，其产品种类繁多、商品牌号齐全、应用范围广泛，有机高分子絮凝剂的合成已成为精细化工领域的重要学科。目前国内工业用絮凝剂以阳离子聚丙烯酰胺为主，分子量较高，从几十万到几百万，属于低电荷、高分子量型絮凝剂，絮凝效果好，但在水中溶解速度较慢，一般商品以粉剂和乳剂出售，使用起来比较困难，需要解决较特殊的投药设备。

发明内容

本发明的目的是提供一种阳离子聚合物的制备方法。

式Ⅰ所示阳离子聚合物的制备方法，包括如下步骤：

式Ⅰ中，m为数均聚合度时，为2888～4129之间的自然数，n为数均聚合度时，为7684～27280之间的自然数；

m为重均聚合度时，为4393～6397之间的自然数，n为重均聚合度时，为11686～44601的自然数；

所述阳离子聚合物的分子质量分布指数为1.5～1.7；

（1）3-丁烯-1-醇与氢氧化钠进行反应得到3-丁烯-1-醇钠；

（2）六甲基氯胍与所述3-丁烯-1-醇钠进行反应得到阳离子单体三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐，如式Ⅱ所示，

（3）在乳化剂和引发剂存在的条件下，丙烯酰胺与所述三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐经反相乳液聚合即得式Ⅰ所示的阳离子聚合物。

上述的制备方法中，步骤（2）中，所述六甲基氯胍与所述3-丁烯-1-醇钠的摩尔比为1：1；

所述反应的温度为10～25℃，时间为3～6小时。

上述的制备方法中，步骤（3）中，所述丙烯酰胺与所述三（二甲氨基）甲基-3-丁烯基醚盐酸盐的摩尔比可为63～85：15～37，具体可为63：21、63：37或85：15。

上述的制备方法中，步骤（3）中，所述反相乳液聚合反应的溶剂为水和有机溶剂的混合物；

所述水可为去离子水，所述有机溶剂可为环己烷；

所述水与所述有机溶剂的质量比可为1：2.7；

所述丙烯酰胺与所述三（二甲氨基）甲基-3-丁烯基醚盐酸盐的总加入量可为所述反相乳液聚合反应的水相质量的44%，所述水相为所述水、所述丙烯酰胺与所述三（二甲氨基）甲基-3-丁烯基醚盐酸盐的混合物。

上述的制备方法中，步骤（3）中，所述乳化剂为山梨糖醇酐油酸酯（Span-80）和/或失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚（Tween-80）；

所述乳化剂的加入量可为所述反相乳液聚合反应的油相质量的10%，所述油相为所述有机溶剂与所述乳化剂的混合物。。

上述的制备方法中，步骤（3）中，所述引发剂为过硫酸钾/亚硫酸氢钠氧化还原体系，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比可为3：1；

所述引发剂的加入量可为所述丙烯酰胺与所述三(二甲氨基)甲基-3-丁烯基醚盐酸盐总质量的0.1～0.5%，如0.2%。

上述的制备方法中，步骤（3）中，所述反相乳液聚合反应的温度可为45℃，时间可为4小时。

上述的制备方法中，步骤（3）中，所述相乳液聚合反应在惰性气体氛围中进行。

本发明提供的方法制备的阳离子聚合物可为下述3种中的任一种：

1）所述阳离子聚合物的阳离子度为10.07%，特性粘数为855.9mL/g，数均分子量为2.931×10⁶g/mol，重均分子量为4.792×10⁶g/mol；

2）所述阳离子聚合物的阳离子度为18.76%，特性粘数为930.8mL/g，数均分子量为2.612×10⁶g/mol，重均分子量为4.046×10⁶g/mol；