[发明专利]一种微纳米叠片制备超细晶合金的粉末冶金方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉末冶金制备技术领域，具体地，涉及一种微纳米叠片制备超细晶合金的粉末冶金方法。

背景技术

人类文明的发展和社会的进步同金属材料关系十分密切。继石器时代之后出现的铜器时代、铁器时代，均以金属材料的应用为其时代的显著标志。现代，种类繁多的金属材料已成为人类社会发展的重要物质基础。相比于纯金属，合金材料通常具有更为优异的力学性能。为了追求具有更高强度的合金材料，材料学家提出了超细晶或纳米晶强化的概念。

目前，可实现超细晶或纳米晶的主要技术手段可以分为两大类。第一类是对已制备好的大块合金材料施以大塑性变形；第二类即为粉末冶金，先采用高能球磨对原料粉末施以大塑性变形，在粉末中引入超细晶或纳米晶，然后再通过粉体致密化制备大块合金材料。按照原料粉末的不同，粉末冶金工艺又可细分为两种，第一种直接球磨合金粉末，第二种通过混合元素粉末的共球磨形成合金，即机械合金化。

经过对现有技术的检索发现，中国发明专利“超细晶镍铝合金的制备方法”（公开号CN101857925A），以镍粉和铝粉为原料，先通过18～24h高能球磨实现机械合金化，然后将合金化的粉末在真空下1200～1300℃/40～60MPa压力烧结1小时，最后自然冷却至室温，制得超细晶镍铝合金，室温压缩应变量为9.5%。该方法虽然实现了超细晶镍铝合金的制备，但存在以下不足之处：（1）元素粉末通常为球形，初始颗粒尺寸较大，必须经过反复的冷焊、破碎才能充分细化、均匀混合并实现合金化，因此需要长时间的高能球磨过程，耗时费力；（2）最终的合金组织接近等轴超细晶，限制了晶粒内部的位错运动，在很大程度上牺牲了材料的塑性。

因此，必须寻求合适的技术路线，充分发挥合金强化和超细晶强化双重机制并兼顾材料的塑性，才能使合金材料具有广泛的应用前景。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种微纳米叠片制备超细晶合金的粉末冶金方法，通过该方法所制备的超细晶合金由具有良好塑性的层状超细晶组成，显示明显的择优取向和织构组织特征，强度和塑韧性匹配，综合力学性能较常规机械合金化显著提高。本发明的方法省时节能，在降低制备成本的同时改善超细晶合金材料的综合力学性能，具有巨大的规模化应用潜力。

为实现以上目的，本发明提供一种微纳米叠片制备超细晶合金的粉末冶金方法，该方法通过短时间球磨预先制备具有择优取向的微纳米片状基体粉末和合金化元素粉末，混合后经致密化和烧结可形成叠层结构锭坯，其中合金化元素层厚只有数百纳米，扩散路径短，有利于层间互扩散实现均匀合金化，经进一步变形加工后可得到由层状超细晶构成的织构组织，有利于晶粒内部的位错运动，从而在充分发挥超细晶强化和合金强化双重机制的情况下保持高塑性。

本发明所述方法包括以下步骤：

（1）对球形的基体元素粉末和合金化元素粉末分别进行球磨，得到具有择优取向的微纳米片状粉末；

（2）将上述微纳米片状基体元素粉末与合金化元素粉末按照设计配比相混合，得到混合元素粉末；

（3）对上述混合元素粉末进行致密化处理，得到层状粉末锭坯；

（4）对上述粉末锭坯进行烧结处理，使得各组分元素之间形成互扩散区，实现合金化，得到层状烧结锭坯；

（5）对上述烧结锭坯进行热变形加工和热处理，获得由层状超细晶构成的织构组织。

优选地，所述基体元素粉末为铝、铜、钛和铁中的任意一种；所述合金化元素粉末为铜、锌、镁、锰、钴、铬、钛、钒、锡、铁、镍、银中的一至多种。

优选地，所述微纳米片状基体元素粉末，满足径厚比大于10，厚度介于100nm-5μm之间，片径在5-500μm之间；所述微纳米片状合金化元素粉末，满足径厚比大于10，厚度介于100nm-500nm之间，片径在5-500μm之间；为了实现均匀混合及合金化，所述微纳米片状合金化元素粉末的厚度与片径均小于所述微纳米片状基体元素粉末；所述微纳米片状基体元素粉末和所述微纳米片状合金化元素粉末均以常规的球形粉末为原料，通过短时间的球磨制得。

优选地，所述球磨过程为湿磨或干磨，湿磨溶剂选自水、乙醇或煤油中的一种；球磨过程控制剂选自甲醇、乙醇、钛酸酯、油酸、咪唑啉或硬脂酸中的一至多种。

优选地，所述混合包括干混或湿混。

优选地，所述混合元素粉末中，所述基体元素粉末的质量百分比为60-96%，其它各种所述合金化元素粉末的质量百分比总和为4～40%。

优选地，所述致密化过程为冷压或冷等静压。