[发明专利]带状多孔铁酸镧纳米纤维的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米铁酸镧的合成方法，特别是高压静电纺丝法技术合成带状多孔铁酸镧纳米纤维的方法。

背景技术

纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线(管)状材料，主要包括纳米丝、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米电缆等。纳米纤维最大的特点就是比表面积大，导致表面能和活性增大，产生了小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，在光、声、电、磁、热等方面表面出优良的特异性。

传统制备纳米纤维的方法有抽丝法、模板合成法、分相法、自组装法、气相蒸发法等，但上述方法都无法生产出尺寸均一可控的纳米纤维。静电纺丝法则可以避免上述不足，成为当前国内外研究人员合成纳米纤维的主要技术手段。

传统的柠檬酸方法制备出的铁酸镧纳米粒子易失活、易凝聚、难回收，这就降低了比表面积，从而降低了催化和吸附等性能。而利用静电纺丝法合成的铁酸镧纳米纤维大多是纳米丝和纳米管，比表面积不是很高，进而影响其一些实用性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种带状多孔铁酸镧纳米纤维的合成方法，合成的铁酸镧纳米纤维具有较大的比表面积。

一种带状多孔铁酸镧纳米纤维的合成方法，包括步骤：

（1）将摩尔比为1：1的Fe盐或和La盐溶解在有机溶剂或水中，在室温下搅拌形成混合溶液A，所述的Fe盐是Fe(NO₃)₃·9H₂O或C₁₅H₂₁FeO₆，La盐是La(NO₃)₃·6H₂O或La(CH₃COO)₃·1.5H₂O；

（2）再将高聚物溶解在乙醇中，在室温下搅拌形成溶液B，高聚物的质量是Fe盐和La盐的总质量的4倍，所述的高聚物是聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；

（3）将混合溶液A缓慢加入到溶液B中，并在室温下搅拌形成前驱体溶液C；

（4）前驱体溶液C进行静电纺丝，将收集到的复合纤维烘干，焙烧即得。

作为优选的方案，步骤（1）中，所述的有机溶液是乙醇和乙酸以1:3-1:0.5的体积比混合形成的混合溶液，具有该体积比的的体系稳定，纺丝过程中能形成稳定的泰勒锥。

作为优选的方案，步骤（1）中，所述的有机溶液是乙酸、二甲基甲酰胺（DMF）。

Fe盐和La盐含量对溶液粘度和纤维的形成有影响，Fe盐和La盐含量较大时，纺丝困难，接收器上只有很少的纤维，且纤维不连续；Fe盐和La盐含量较小时，有大量的液滴凝结在接收器上，接收器上只能观察到极少量的纤维；Fe盐和La盐含量适当时，能连续喷出大量的纤维，且接收器上收集到的纤维较平滑，因此，作为优选的方案，步骤（1）中，Fe盐和La盐以0.2-0.3g/mL的投入量溶解在有机溶剂或水中。

聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇作为合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好。溶液的浓度越大，它的粘度就越大。前驱体溶液的粘度是静电纺丝过程的重要影响因素，主要影响复合纤维的形貌。粘度适当时，接收器上收集到的纤维表面平滑且直径分布均匀。因此，作为优选的方案，步骤（2）中，聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇以0.35-0.45g/mL的投入量溶解在乙醇中。

本发明采用静电纺丝法制备出了带状多孔的铁酸镧纳米纤维，该带状多孔纳米纤维具有结构稳定、均匀，大比表面积，高纵横比和开放的孔结构，而使得活性位点更多。合成的带状多孔铁酸镧纳米纤维的比表面积在41.25-136.68m²/g，与柠檬酸络合法相比，本发明合成产品比表面积增大三倍以上，催化和吸附等性能得到明显改善。

另外，本发明合成工艺简单，操作方便，成本低，易于实现工业化生产。

附图说明

图1是实施例1带状多孔LaFeO₃纳米带纤维的SEM图。

图2是实施例1带状多孔LaFeO₃纳米带纤维的TEM图。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方法作出进一步的详细说明，本领域的技术人员在阅读了本具体实施例后，能够实现本发明的技术方案，同时，本发明的优点与积极效果也能够得到体现。

实施例1