[发明专利]一种三氟甲烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氟甲烷的制备方法。

背景技术

氟仿，即三氟甲烷(HFC-23)，是一种化学式为CHF₃的有机化合物，是卤仿的一种。常温下是无色的气体，分子量为70.01g/mol。

三氟甲烷(HFC-23)是制造铁氟龙时的副产品，生物体对三氟乙酸进行脱羧反应也会产生微量的三氟甲烷(HFC-23)。三氟甲烷(HFC-23)可用作制冷剂或灭火剂使用。

发明内容

本发明提供了一种三氟甲烷(HFC-23)的制备方法，通过三氯甲烷与氟化氢在催化剂的作用下反应制得，其中所述催化剂为氯化锌。

在本发明中，所述反应在压力为6-60bars下进行。

在本发明中，所述反应的温度为75-76度之间进行。

在本发明中，所述反应的温度为75.5度进行。

在本发明中，所述原料中三氯甲烷与氟化氢的摩尔比为1:1.5-2:1。

在本发明中，所述氯化锌与原料总含量的摩尔比为1:20-1:15。

在本发明中，所述反应时间为2-2.2小时。

采用本发明制备三氟甲烷(HFC-23)的方法，可显著提高产物的转化率。

具体实施方式

下面对本发明实施例进行详细说明，但并不限制本发明。

下述实施例的反应在一个体积为0.5L的高压釜中进行，由不锈钢制成，包括搅拌等装置，该装置包含压力测试仪以及温度表等装置，并设置进料口及排气等。

制备实施例1

根据下表配方比的催化剂同时加入到高压釜中，用氮气置换釜中的氧气，再加入原料进行加成反应，反应温度75℃，压力为20bars，反应时间2小时，反应后粗品用减压蒸馏脱除溶剂，溶剂回收利用，继续减压蒸馏得最终产物。

表1本发明实施例1和对比例1-2的原料配比

效果实施例1

高压釜中，采用上述工艺条件以及表1中的配比，进行三氟甲烷(HFC-23)的制备，所得三氟甲烷(HFC-23)的收率及反应至终点所需要的时间。

表2对比例1-2和本发明实施例1的效果数据

参见上表2的效果数据，可以发现，在制备三氟甲烷(HFC-23)的过程中，当催化剂的摩尔数相同时，采用氯化锌可以显著提高三氟甲烷(HFC-23)转化的收率，进而大大地提高原料的利用率。

制备实施例2

根据下表配方比的催化剂加入到高压釜中，用氮气置换釜中的氧气，再加入原料进行加成反应，压力为20bars，反应时间2小时，反应后粗品用减压蒸馏脱除溶剂，溶剂回收利用，继续减压蒸馏得最终产物。

表3本发明实施例1-3和对比例3-5的原料配比

效果实施例2

高压釜中，采用上述工艺条件以及表1中的配比，进行三氟甲烷(HFC-23)的制备，所得三氟甲烷(HFC-23)的收率及反应至终点所需要的时间。

表2对比例3-5和本发明实施例1-3的效果数据

参见上表2的效果数据，可以发现，在制备三氟甲烷(HFC-23)的过程中，当催化剂的摩尔数相同时，当反应温度上升至75度时，可以显著提高三氟甲烷(HFC-23)转化的收率，在75.5度时，在收率方面实现了非常大的飞跃，因此，发明人通过实验，找到了该反应的理想温度位于75-76度之间，最佳是75.5度，当低于75度时，反应的转化率不佳，当高于76度时，转化率变化不大，但会造成能源的浪费。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。