[发明专利]一种多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构的制备方法

权利要求书

1.一种多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构的制备方法，具有如下步骤：

（1）清洗硅片

将p型单面抛光的单晶硅基片放入清洗液中浸泡40分钟，除去表面有机污染物，所述清洗液为双氧水与浓硫酸的体积比=1：3的溶液；再以去离子水冲洗，然后放入质量分数为5%的氢氟酸水溶液中浸泡20～30分钟，除去表面氧化层；再依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15～20分钟，清洗掉表面的离子及有机物杂质，备用；

（2）制备多孔硅层

采用双槽电化学腐蚀法在步骤（1）清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液为质量分数为48%的氢氟酸和二甲基甲酰胺的混合溶液，腐蚀电流为80～120mA/cm²，腐蚀时间为8～15min；

（3）溅射金属钒薄膜

将步骤（2）制备好的多孔硅基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，采用质量纯度为99.99%的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本体真空度为2～4×10^-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为45～50mL/min，溅射工作压强为2～3Pa，溅射功率为120～150W，溅射时间为30～90min，在多孔硅表面溅射形成金属钒薄膜；

（4）制备多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构

将步骤（3）中溅射有金属钒薄膜的多孔硅基片置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为550～650℃，恒温时间为15～60min，升温速率为5～8℃/min；关闭马弗炉电源，自然降到室温，即制得多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构。

2.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的腐蚀液由质量分数为48%的氢氟酸和二甲基甲酰胺按体积比1：2混合而成，腐蚀电流为100mA/cm²，腐蚀时间为8min。

3.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构的制备方法，其特征在于，所步骤（3）的超高真空对靶磁控溅射设备的真空室为DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，本体真空度为2.4×10^-4Pa，溅射工作压强为2Pa，氩气气体流量为48mL/min，溅射功率为135W。

4.根据权利要求1的一种多孔硅基氧化钒纳米棒复合结构的制备方法，其特征在于，所步骤（4）的热处理设备为马弗炉，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为600℃，升温速率为5℃/min。