[发明专利]一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法，属于化工技术领域。

背景技术

磷酸二氢钾是一种新型高浓度磷钾二元素复合肥料，其中含五氧化二磷52%左右，含氧化二钾34%左右，广泛应用于叶面喷施、根部滴灌、在无土栽培、大棚蔬菜、园艺花卉和节水农业等领域。纯度较高的磷酸二氢钾还可用作细菌培养基、发酵剂、营养剂和调味品。由于磷酸二氢钾的用途广泛，需求量日益加大，生产方法也多种多样，但各生产方法仍存在不同缺点。离子交换法使用了离子交换树脂，价格高，一次性投资成本大，在生产中磷酸二氢钾溶液浓度低，蒸发浓缩时需要大量能耗，经济性不好。磷酸盐复分解法的原料基本都采用KCl，生产成本相对较低，但工艺路线长，且生产出的磷酸二氢钾和反应生成的氯化盐分离难度大，造成产品质量不高，收率低。溶剂萃取法生产磷酸二氢钾的工艺也有多种，终因溶剂价格高，回收率低，或由于溶剂的选择不合理，而造成产品质量差，反应生成的盐酸对设备的腐蚀严重，因而无法得以推广。综上所述，现有技术的磷酸二氢钾生产方法普遍存在着能耗高、副产物难以处理、产品质量不稳定和经济效益不好、不利于环保等问题。

CN103265000A公开了磷酸二氢钾生产方法，是制备硫酸钾的常温饱和溶液；搅拌缓慢加入磷酸二氢钙，控制局部温度低于35摄氏度，反应时间6小时，得到待用溶液；将待用溶液进行压滤，滤液待用；滤液减压浓缩，浓缩至体积为滤液体积的40％-50％，趁热抽滤，得到滤液；将滤液冷却至室温，析出结晶为磷酸二氢钾。该方案利用硫酸钾饱和溶液与磷酸二氢钙反应，不能保证磷酸二氢钾的品质；减压浓缩和抽滤、结晶的处理增加了设备投资，同时使得工艺路线加长。

CN103072963A公开了一种湿法磷酸生产磷酸二氢钾的方法，是向湿法磷酸中加入磷矿粉，在温度30～70℃反应1～3小时，固液分离，取滤液，制得脱硫磷酸；浓缩后，加入氯化钾，制得混合液，在温度60～100℃反应，反应结束后，得混合物；加入pH调节剂调节pH值至4.7～7.0，固液分离，取滤液；加入磷酸，调pH值为3.0～4.7，制得混合溶液；经冷却结晶后，固液分离，取晶体，干燥，制得磷酸二氢钾。该方案利用湿法磷酸和磷矿粉得到脱硫磷酸，再与氯化钾反应，所得物经pH调节、过滤、结晶、干燥得到磷酸二氢钾，其工艺环节较多，步骤较为复杂，产品质量的影响因素也较多，最终副产物的排放也不利于环境保护。

CN101357755B公开了一种磷酸二氢钾的生产方法，它主要包括A.黄磷与氧气在燃烧室内燃烧；B.以氢氧化钾溶液和/或生产磷酸二氢钾的母液在水合塔中负压下吸收五氧化二磷，浓缩并生成磷酸和磷酸二氢钾的混合物；C.将上述混合物送入反应结晶器，在反应结晶器内加氢氧化钾溶液调整PH值，冷却、结晶、分离出磷酸二氢钾，经分离后的母液返回B作五氧化二磷的吸收剂。该方案中的黄磷与氧气的燃烧的需氧量较大，因氧气不够而不能完全燃烧将导致废气污染，同时影响五氧化二磷的生成，进而影响磷酸二氢钾的产率和质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法，解决现有的磷酸二氢钾生产技术中工艺线路较长，产品质量不稳定，能耗高，副产物难处理而不利于环保的问题。

一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法，是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钾反应制备磷酸二氢钾产品。

本发明所述的用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法包括以下步骤：

（1）湿法磷酸的除杂：

采用离心或者压滤的方法除去湿法磷酸中含有的固体杂质，得到磷酸，备用；

（2）中间体的合成反应：

将步骤（1）所得磷酸放入中间体合成槽内，调节磷酸浓度，加热升温至40℃-90℃，在搅拌条件下，加入碳酰胺与磷酸进行合成反应，碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为（0.9-1.10）:1确定，反应时间为40min-120min；

（3）冷却结晶得到中间体：

合成反应结束后，将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度≤50℃，离心分离，保留滤饼，滤饼为中间体，放入中间体储仓，备用；

（4）磷酸二氢钾的制备：