[发明专利]一种快速测量钢铁中碳元素含量的方法有效

专利信息
申请号: 201410035617.7 申请日: 2014-01-24
公开(公告)号: CN103792215A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 侯宗余;袁廷璧;刘彬;李佃;李永生;刘建民 申请(专利权)人: 国电科学技术研究院
主分类号: G01N21/63 分类号: G01N21/63
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 董芙蓉
地址: 210000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 测量 钢铁 元素 含量 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种快速测量钢铁中碳元素含量的方法,属于激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)领域。本发明所述的方法的基本原理是用LIBS测量钢铁中的碳含量,在选择谱线时,不仅选择了碳原子的特征谱线,而且还选择了C2分子的谱线带作为分析所用的谱线。使用LIBS测量钢铁中的碳含量具有速度快、样品无须预处理的优势,便于实现现场在线测量。同时选择碳原子谱线和C2分子谱线带用于分析,能够更准确地反应碳含量与光谱信号之间的联系,大大提高测量精确度和准确度。 

背景技术

钢铁中的碳含量对钢铁的性能具有重大影响,因此,对钢铁中碳元素含量的检测一直是冶金相关行业的重要检测技术之一,目前测量钢铁碳含量的方法主要有红外吸收法、气体容量法、滴定法、电感耦合等离子体(ICP)法、质谱法等,但这些方法都需要进行较为复杂的样品预处理,不能直接对钢铁样品进行检测,无法满足现场在线快速测量的要求。 

LIBS技术的基本原理是将激光聚焦并击打在样品表面以形成高温、高电子密度的等离子体,然后用光谱仪记录等离子体发射的光谱信息用于分析样品的元素成分和浓度信息。该技术的主要优点有:1)几乎适用于各种样品(固、液、气);2)响应快,可用于实时测量;3)很少或者不用制备样品;4)对样品基本无破坏;5)能够实现全元素分析。这些优点使得激光诱导击穿技术广泛适用于很多领域。尽管已有很多研究者将LIBS技术应用于钢铁成分的分析中,但目前都集中于Cr、Ni、Mn、Mo、Ti、Al等金属元素的检测,而对钢铁中的碳元素的检测则尚未取得令人满意的结果。究其原因,主要是因为碳元素在钢铁中含量较低,且碳元素较难被激发,造成LIBS光谱中碳元素的谱线信号太弱,最终导致测量精度和准确度不能满足要求。另外,在LIBS测量中,除了原子发射谱线外,也存在一些双原子分子或原子团的谱线,但常规的LIBS测量只用到了原子发射谱线,而没有用到双原子分子或原子团的谱线信息,因此测量精度和准确度受到了限制。 

发明内容

针对目前现有的测量方法无法满足现场在线快速测量的问题,本发明提出了使用LIBS技术测量钢铁中的碳含量;为了克服LIBS技术在碳含量检测中精度和准确度不足的问题,本发明提出了使用碳原子谱线和碳二(C2)分子谱线带两种谱线信息的方法,与只利用碳原子谱线这一种谱线信息的常规LIBS相比,大大提高了测量的精度和准确度。 

本发明的技术方案是: 

一种快速测量钢铁中碳元素含量的方法,基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,该方法包括如下步骤: 

1)选定碳含量已知的n种钢铁样品作为定标样品,碳含量用字母Z表示,各定标样品中碳的含量分别记为Z1、Z2、……、Zn; 

2)对于步骤1)中的每种定标样品,利用激光诱导击穿光谱系统对其进行检测,得到对应的一幅LIBS光谱,n种定标样品共得到n幅LIBS光谱; 

3)对于步骤2)中得到的每一幅LIBS光谱,求出其碳原子谱线的强度和C2分子谱线带的强度,碳原子谱线的强度用字母X表示,C2分子谱线带的强度用字母Y表示;n幅LIBS光谱对应的碳原子谱线的强度分别记为X1、X2、……、Xn,n幅LIBS光谱对应的C2分子谱线带的强度分别记为Y1、Y2、……、Y2

4)建立定标模型,即以Z1、Z2、……、Zn为因变量,以X1、X2、……、Xn和Y1、Y2、……、Yn为自变量,用拟合的方法建立碳含量Z与碳原子谱线的强度X以及C2分子谱线带的强度Y之间的函数关系;该函数关系记为Z=f(X,Y),其中f表示函数关系; 

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