[发明专利]一种合成芳基乙炔的方法无效
申请号: | 201410036174.3 | 申请日: | 2014-01-24 |
公开(公告)号: | CN103755530A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 王良广;谭德敏;梁烁;梁刚 | 申请(专利权)人: | 山东岩海建设资源有限公司 |
主分类号: | C07C41/18 | 分类号: | C07C41/18;C07C43/215;C07C17/35;C07C25/24;C07C15/58;C07C1/32;C07C13/28;C07C45/65;C07C47/548 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 王澎 |
地址: | 264000 山东省烟台*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙炔 方法 | ||
1.一种合成芳基乙炔的方法,其特征在于,合成路线如下:
式中,R为C3-C8的烷基、C3-C10的烷氧基、C6-C10的芳基、C6-C10的取代芳基和C3-C8的杂环芳基中的一种,所述的C6-C10的取代芳基中可以在邻、间、对位含有取代基;
其中,合成步骤如下:
1)偶联反应:将催化剂、溶剂、溴代芳烃依次加入到反应器中,置于油浴中反应5-20min,再加入三甲基硅乙炔溶液,继续置于油浴中反应至完全,反应温度80-120℃;
2)将获得的反应液,经过重结晶得到中间产物;
3)中间产物进一步碱解,最后通过重结晶或蒸馏得到芳基乙炔。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为钯-铜催化剂,其中钯催化剂为二(三苯基膦)二氯化钯、四三苯基膦钯中的一种,铜催化剂是碘化亚铜、氧化亚铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、三乙胺、三丁胺、二异丙基乙胺和四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溴代芳烃与三甲基硅乙炔的摩尔比为1:(1-1.5)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溴代芳烃与催化剂的摩尔比为1:(0.01-0.05)。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂的量为500-2000mL。
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