[发明专利]一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法

权利要求书

1.一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：合成工艺步骤如下，

a）向反应釜内加入α-戊基桂醛，环己烷或苯，环己烷或苯的投料量为总投料量的1～5%，进料结束后，从高位槽加入乙醇，乙醇的投料量与α-戊基桂醛投料量的摩尔比1.0:1.5～3.0，从反应釜手孔加入催化剂，催化剂用量为总投料量的1～5%，开启搅拌机混合均匀；

b）打开蒸汽阀门，对反应釜进行升温，控制反应温度在80～120℃；

c）反应时间4小时后，取样进行气相色谱检测，当α-戊基桂醛含量小于3%时，降温终止反应；

d）反应结束后，进行水洗，静置分层，通过视镜观察分出下层水；

e）将d）步反应釜内的反应产物上油层转移至分馏釜中，升釜温，控制温度在50～65℃，常压回收未反应完全的乙醇，当塔顶温度下降，塔顶无出料时，回收乙醇经过分子筛脱水套用；

f）乙醇回收结束后，开真空，在压力1000～3000Pa，升釜温150～180℃，回流比2:1～1:10的条件下，分馏α-戊基桂醛二乙缩醛粗品，当塔顶温度下降，无出料时，降温压釜残，α-戊基桂醛二乙缩醛粗品经分馏后得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：上述a）步的反应釜为500L～2500L的搪瓷反应釜。

3.根据权利要求1所述的一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：上述e）步的分馏釜装填CY700型填料。

4.根据权利要求1所述的一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：所述气相色谱分析的条件为：色谱柱HP-5：30m x0.32mm x2.65um；检测器FID，温度250℃；进样：进样量约0.2ul，分流比1：50，进样口温度250℃；载气：N2，流速20L/min，柱前压90kPa；色谱炉温度：线性程序升温从120℃至220℃，速率10℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：上述a）步中催化剂为负载型固体酸缩醛催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：上述a）步中催化剂为硅胶负载硫酸锆、硅胶负载硫酸铁、硅胶负载硫酸铯、硅胶负载硫酸铈中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：上述f）步中所制的α-戊基桂醛二乙缩醛成品为透明液体，具有温柔的茉莉花香气，经气相色谱分析产物纯度达97%以上，α-戊基桂醛含量在3%以下，20℃环境下检测折光指数为1.497，25℃环境下相对密度为0.936。