[发明专利]一种利用二氯异氰尿酸和碳酸钙生产三氯异氰尿酸的方法有效

专利信息
申请号: 201410036277.X 申请日: 2014-01-26
公开(公告)号: CN103755653A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 陈平;李啸风;解金生;李景涛 申请(专利权)人: 菏泽华意化工有限公司
主分类号: C07D251/36 分类号: C07D251/36
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274600 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 二氯异 氰尿酸 碳酸钙 生产 三氯异 方法
【说明书】:

(一)        技术领域

    本发明涉及三氯异氰尿酸生产领域,特别涉及一种利用二氯异氰尿酸和碳酸钙生产三氯异氰尿酸的方法。

(二)        背景技术

目前,三率异氰尿酸的生产工艺主要是采用液碱法生产,即液碱与氰尿酸先生成三钠盐,然后再通氯生成三氯异氰尿酸。该工艺的优点是操作简单,但不足之处是液碱用量大,价格高,而且生产中产生大量的氯化钠,回收价值小。

同时,氰尿酸在碱性条件下容易被破坏,产生三氯化氮,因此该工艺方法安全性差。

(三)        发明内容

    本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种降低生产成本,提高产品收率的利用二氯异氰尿酸和碳酸钙生产三氯异氰尿酸的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的:

一种利用二氯异氰尿酸和碳酸钙生产三氯异氰尿酸的方法,以通过碳酸钙法制备得到的二氯异氰尿酸悬浮液为原料,其特征在于:将二氯异氰尿酸悬浮液过滤、洗涤、干燥,往二氯异氰尿酸中加入碳酸钙和水混合均匀得混合液,在掩蔽剂和分散剂的作用下,在30℃下通入氯气,当混合液的pH值达到2-4时,反应结束,将混合液离心甩干、烘干、造粒,得到产品三氯异氰尿酸。

本发明在原有以碳酸钙法制备二氯异氰尿酸的基础上,提出了一种用碳酸钙和二氯异氰尿酸为原料制备三氯异氰尿酸的方法,其特征是以碳酸钙为缚酸剂,在掩蔽剂和分散剂作用下,将氰尿酸氯化成二氯异氰尿酸,经过滤甩干在加入碳酸钙,在掩蔽剂和分散剂作用下,通入氯气,制得三氯异氰尿酸。

本发明的更优方案为:

所述掩蔽剂为柠檬酸。

所述分散剂为十二烷基磺酸钠。

本发明用碳酸钙为原料制备二氯异氰尿酸,又以二氯异氰尿酸和碳酸钙为原料制备三氯异氰尿酸,这样节省了碱的投入,降低了成本,又没有了含氯化钠的废水。

本发明以二氯异氰尿酸和碳酸钙为原料制备三氯异氰尿酸,可以有效地抑制三氯化氮的产生,使三氯异氰尿酸的生产更安全,同时又提高了三氯异氰尿酸的收率,降低了三氯异氰尿酸的生产成本。

(四)        具体实施方式

实施例:

(1)二氯异氰尿酸的制备

采用如下重量比配料(kg)

把氰尿酸和碳酸钙按比例放入反应罐内搅拌形成均匀悬浊液,开启氯气阀门,使氯气通入上述悬浊液中,在20-25℃下反应3-5小时,停止通氯,取样检测,合格后放料,通过离心机离心后含水约8%,有效氯含量51%左右,平均收率90%。

(3)三氯异氰尿酸的制备

在氯化反应罐内加水5000kg,开动搅拌,加入二氯异氰尿酸520kg、碳酸钙150kg,同时放入分散剂十二烷基磺酸钠15kg、掩蔽剂柠檬酸10kg;然后慢慢通入氯气,反应温度控制在30℃以下,pH值由7.0降到2-4为反应终点。反应液经离心烘干、造粒,得到有效含量为90%的三氯异氰尿酸产品,收率为89-91%。

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