[发明专利]废钒催化剂中钒钾硅的回收方法

权利要求书

1.一种废钒催化剂中钒钾硅的回收方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：

1）水浸：在磨碎至粒径小于375μm的废钒催化剂中，按废钒催化剂和水重量比为1：1.5～3加入水，于80℃～100℃温度下浸取1～3小时，分离得水浸液和水浸渣，并分别收集水浸液及水浸渣，备用；

2）还原酸浸：用质量比6～30%的H2SO4配制废钒催化剂质量2～4倍的浸取液，在该浸取液中加入还原剂，并将其均分为4份，向步骤1）得到的水浸渣中加入第一份浸取液，于90～100℃温度下反应1.5～3小时， 静置、冷却、沉淀，吸取上清液得还原酸浸液，依次再进行三次同样的操作，分离得还原酸浸滤液和还原酸浸渣，将四次还原酸浸液与步骤1）得到的水浸液合并得浸出液，分别收集还原酸浸渣、浸出液，备用；

3）氧化：在步骤2得到的浸出液中加入氧化剂，沸腾至溶液由兰色转变为黄色，得到氧化液；

4）萃取：将步骤3）得到的氧化液中加入质量比30%氢氧化钾溶液调节pH值为1.8～3，在有机相：水相的体积比为1：2～4的条件下用有机萃取剂进行萃取，得到含有五价钒的萃取相和含有其它杂质的萃余相；

5）反萃取：在步骤4）得到的萃取相中加入质量比20%氢氧化钠溶液调节pH值大于8，在萃取相：水相的体积比为3～1：1的条件下用反萃取剂进行反萃取，得到有机反萃相和反萃水相，有机反萃相用水洗涤再生后可作为萃取液循环使用；

6）沉钒：在步骤5）得到的反萃水相中加入质量比50%硫酸溶液，调节pH值至7.8～8.3，加入过量氯化铵，反应后过滤得到偏钒酸铵，偏钒酸铵用清水洗涤至无氯离子存在，滤液和洗液合并收集循环使用；

7）焙烧：将步骤6）得到的的偏钒酸铵，加热分解得到五氧化二钒，产生的NH3，可用盐酸吸收，生成的NH4Cl可在沉钒过程中循环使用；

8）蒸发结晶：将步骤4）得到的萃余相蒸发浓缩至密度为1.10～1.15g/cm3，放置冷却，过滤干燥得到硫酸钾，滤液收集可以循环使用；

9）碱浸：在步骤2）得到的还原酸浸渣中，按氢氧化钠溶液与还原酸浸渣的质量比为3～5:1加入质量比20～25%氢氧化钠溶液，加热反应

后趁热过滤，得滤液就是液体硅酸钠，氢氧化钠溶液与还原酸浸渣的质量比为3～5:1。

2.如权利要求1所述的废钒催化剂中钒钾硅的回收方法，其特征在于，所述的还原剂选自亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸。

3.如权利要求1所述的废钒催化剂中钒钾硅的回收方法，其特征在于，所述的氧化剂选自氯酸钾、氯酸钠、过硫酸钾。

4. 如权利要求1所述的废钒催化剂中钒钾硅的回收方法，其特征在于，所述的有机萃取剂为质量比7～11%TOA+质量比1～5%仲辛醇+质量比84～92%煤油溶液。

5.如权利要求1所述的废钒催化剂中钒钾硅的回收方法，其特征在于，所述的反萃取剂为0.15～0.6MNaOH+ 0.15～0.6MNaCl。