[发明专利]一种对氨基乙酰苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：

①将对硝基苯胺和冰醋酸加入反应釜中，混合均匀，得到混合液，对硝基苯胺与冰醋酸的摩尔比是1：4-8；

②步骤①中的混合液加热至120-130℃，常压回流状态下保温蒸馏反应18-20小时，得到反应液；

③在步骤②反应液完全溶解降温后，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺，得到的醋酸滤液脱水处理后重复利用；

④取对硝基乙酰苯胺、催化剂和有机溶剂置入高压釜内，用氮气和氢气分别置换后，搅拌升温至40-100℃，再充氢气至0.5-1.5MPa，保压保温反应0.5-2小时，得到对氨基乙酰苯胺溶液，对硝基乙酰苯胺与有机溶剂的质量比为1：5-8，对硝基乙酰苯胺与催化剂的质量比为1：0.1-0.15；

⑤将步骤④中的对氨基乙酰苯胺溶液在40-60℃下过滤，蒸馏有机溶剂，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；

⑥将对氨基乙酰苯胺粗品置入溶剂中加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。

2.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：对硝基苯胺与冰醋酸的摩尔比是1：5。

3.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的催化剂为钯碳或雷尼镍。

4.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的有机溶剂为甲醇或异丙醇。

5.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：步骤⑥中所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、醋酸中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：

①在反应釜中加入36kg对硝基苯胺、78.5kg冰醋酸，搅拌均匀，得到混合液；

②将混合液加热至120℃，常压回流状态下保温蒸馏反应20小时，得到反应液；

③反应液反应完全后降温，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺46kg，得到的醋酸滤液脱水处理后重复利用；

④在高压釜内加入5kg钯碳、276kg甲醇及46kg对硝基乙酰苯胺，封闭高压釜，然后用氮气置换3次，氢气置换3次，搅拌升温至60℃，再充氢气，氢气压力为1MPa，保压保温反应1小时，得到对氨基乙酰苯胺溶液；

⑤将对氨基乙酰苯胺溶液在50℃下过滤，蒸馏甲醇，降温后，再过滤，得到38kg对氨基乙酰苯胺粗品；

⑥在反应釜中加入38kg对氨基乙酰苯胺粗品、150L甲醇，加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到36.8kg对氨基乙酰苯胺产品，熔点≥161℃，HPLC检测含量为99.8%，收率94%；

上述制备方法反应结构式如下：

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