[发明专利]2，4-二溴嘧啶的制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种2,4-二溴嘧啶的制备方法，以2,4-二氯嘧啶为原料，PBr₃为溴化试剂，先制得2,4-二溴嘧啶粗品，再经提纯方法最终制得2,4-二溴嘧啶纯品，其特征在于该制备方法的反应式如下：

                                                 ，其中，

①所述PBr₃的加料方式为分批定量的投放方式；

②所述提纯，即2,4-二溴嘧啶粗品进行重结晶。

2.根据权利要求1所述的2,4-二溴嘧啶的制备方法，其特征在于：所述PBr₃分三次投料，即：

PBr₃的第一次投料时间为与2，4-二氯嘧啶同时加入，其投料量与2，4-二氯嘧啶的摩尔比为2～5: 1；

PBr₃的第二次的投料时间为2，4-二溴嘧啶的含量为40～60%时，其投料量与2，4-二氯嘧啶的摩尔比为2～3: 1；

PBr₃的第三次投料时间为2，4-二溴嘧啶的含量为60～70%时，其投料量与2，4-二氯嘧啶的摩尔比为1～3: 1；最终平衡含量为80-90%，收率为60-70%。

3.根据权利要求1或2所述的2,4-二溴嘧啶的制备方法，其特征在于2,4-二溴嘧啶粗品的制备方法按照以下步骤进行：

取250重量份的2，4-二氯嘧啶放入反应瓶中，同时将320-800体积份的PBr₃加入反应瓶中搅拌均匀，加热回流；

20-30min后，降至室温；

加入320-480体积份的PBr₃搅拌均匀；

20-30min后，降至室温，第三次加入160-480体积份的PBr₃搅拌均匀，反应至含量平衡时终止反应；

将反应液降至室温，用冰水淬灭，2500-3500重量份的碳酸氢钠调pH至6-7，析出固体，过滤，得到320-360重量份的固体即为2，4-二溴嘧啶粗品，收率为60-70%；

上述过程中重量与体积的比例关系为克：毫升。

4.根据权利要求1或2所述的2,4-二溴嘧啶的制备方法，其特征在于由2,4-二溴嘧啶粗品重结晶制备2,4-二溴嘧啶纯品的方法按照以下步骤进行：

采用1000-2000体积份的95%的乙醇将500重量份的2，4-二溴嘧啶的粗品溶解，降温至30～45℃，有深黄色的粒状固体Ｉ析出，过滤，固体Ｉ回收，滤液降温至-5～5℃，有白色针状晶体析出，过滤，得到固体Ⅱ；

固体Ⅱ为白色针状晶体，即为2,4-二溴嘧啶纯品，纯度为95-99%；

上述过程中重量与体积的比例关系为克：毫升。

5.根据权利要求4所述的2，4-二溴嘧啶的制备方法，其特征在于：固体Ｉ为原料2，4-二氯嘧啶、中间体2-溴-4-氯嘧啶和产品2,4-二溴嘧啶的混合物，回收后与纯的2,4-二氯嘧啶混合，作为2,4-二溴嘧啶粗品制备的原料循环反应。