[发明专利]一种GC/MS联用检测饮用水中1,1-二氯丙酮含量的方法无效
| 申请号： | 201410037585.4 | 申请日： | 2014-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN103837631A | 公开（公告）日： | 2014-06-04 |
| 发明（设计）人： | 丁春生;徐洋洋;张涛 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 gc ms 联用 检测 饮用 水中 丙酮 含量 方法 | ||
1.一种GC/MS联用检测饮用水中1,1-二氯丙酮含量的方法，包括如下步骤：
（1）按照每升饮用水样品加入0.4～0.5mmol的比例加入终止剂抗坏血酸，摇匀，并调节饮用水样品pH在4.0～6.0；再按照每25mL毫升加入6～8g的比例加入无水硫酸钠，振荡至盐完全溶解；之后加入含内标物1,2-二溴丙烷的甲基叔丁基醚萃取，其中饮用水样品与甲基叔丁基醚的体积比为25:1～2；
（2）萃取液使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式定量检测，采用内标法得到饮用水中1,1-二氯丙酮含量；所述气相色谱/质谱仪的检测条件包括升温程序和柱头压，所述升温程序设定为：初始温度为35℃，保持10min，再以7℃/min的速率升温至150℃；所述柱头压设定为60～70kPa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱/质谱仪的的参数设定具体如下：
载气：高纯氦气；载气流量控制方式：压力控制；柱头压：60～70kPa，进样量：3μL；进样方式：无分流进样；数据采集、分析：GC/MS软件工作站；进样口温度：120℃；质谱离子源温度：200℃；接口温度：250℃；离子源：电子轰击离子源；电子能量：70eV，检测模式：选择离子检测；升温程序：初始温度为35℃，保持10min，再以7℃/min的速率升温至150℃。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：无水硫酸钠的加入量为每25毫升饮用水样品加入8g。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：饮用水样品与甲基叔丁基醚的体积比为25:2。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按照如下步骤进行：
（1）样品预处理：按照每升饮用水样品加入0.4～0.5mmol的比例加入终止剂抗坏血酸，摇匀，并调节饮用水样品pH在4.0～6.0；再按照每25毫升加入8g的比例加入无水硫酸钠，振荡至盐完全溶解；之后加入含内标物1,2-二溴丙烷的甲基叔丁基醚萃取，其中饮用水样品与甲基叔丁基醚的体积比为25:2，取上层萃取液；
（2）萃取液使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式定量检测，采用内标法得到饮用水中二氯丙酮含量；所述的气相色谱/质谱仪的参数设定具体如下：
载气：高纯氦气；载气流量控制方式：压力控制；柱头压：60～70kPa，进样量：3uL；进样方式：无分流进样；数据采集、分析：GC/MS软件工作站；进样口温度：120℃；质谱离子源温度：200℃；接口温度：250℃；离子源：电子轰击离子源；电子能量：70eV，检测模式：选择离子检测；升温程序：初始温度为35℃，保持10min，再以7℃/min的速率升温至150℃。
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