[发明专利]一种杂化碳银复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杂化碳银复合材料的制备方法，属碳材料包覆制备及应用的技术领域。

背景技术

纳米银由于体积小、比表面积大、物理化学性能独特，在纳米电子器件、生物医药复合材料、高效催化剂领域得到了应用。

碳材料具有热稳定性好、生物相容性好的优点，且导电、导热性能优越。

但纳米银、碳材料也有自身缺陷，如果将纳米银颗粒负载到碳球表面，形成杂化核壳结构，内核金属会受到壳层保护，从而可阻挡外界的氧化和腐蚀，同时核壳之间也会形成异质结构，表现出各自奇异的性质。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术状况，以葡萄糖为碳源，硝酸银为杂化剂，采用水热合成法，实现碳对银的包覆和负载，以提高碳、银的物理化学性能，扩大应用范围。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：葡萄糖、硝酸银、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度控制：

（2）配制葡萄糖水溶液

称取葡萄糖22.275g±0.001g，量取去离子水250mL±1mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；

（3）配制硝酸银水溶液

称取硝酸银0.102g±0.001g，量取去离子水20mL±1mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.03mol/L的硝酸银水溶液；

（4）水热合成制备杂化碳银复合材料溶液

杂化碳银复合材料溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下完成的；

①配制溶液

将葡萄糖水溶液30mL±0.1mL、硝酸银水溶液2mL±0.01mL加入聚四氟乙烯容器中，边加入边搅拌，时间10min，成混合溶液；

②超声分散

将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超声分散仪中，进行超声分散，超声功率40KHz，时间10min；

③水热合成

将超声分散后的聚四氟乙烯容器及溶液，置于反应釜中，然后置于加热炉中，并密闭；

开启加热炉，加热温度190℃±2℃，加热时间240min；

葡萄糖水溶液、硝酸银水溶液在水热合成过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：

C-Ag：杂化碳银复合材料

NO₂：二氧化氮气体

④冷却

水热合成后，停止加热，随炉冷却至25℃；

（5）离心分离

开启反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将容器内的混合溶液移至离心管内，进行离心分离，离心转速8000r/min，离心分离时间30min；

离心分离后，保存沉淀物，弃掉上清液；

（6）去离子水清洗，离心分离

将盛有沉淀物的离心管内加入去离子水30mL，进行离心分离清洗，离心分离转速8000r/min，离心分离时间20min，分离后留存沉淀物，弃掉上层液，重复操作3次；

（7）无水乙醇清洗，离心分离

将盛有沉淀物的离心管内加入无水乙醇30mL，进行离心分离清洗，离心分离转速8000r/min，离心分离时间20min，分离后留存沉淀物，弃掉上层液，重复操作3次；

（8）真空干燥

将分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后为粉体颗粒产物；

（9）检测、分析、表征

对制备的杂化碳银复合材料的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用透射电子显微镜进行材料形貌分析；

用X射线衍射进行材料成分分析；

用红外光谱仪进行表面官能团分析；

结论：杂化碳银复合材料为棕红色粉体，粉体颗粒直径≤700nm，产物纯度99%；

（10）产物储存

对制备的杂化碳银复合材料粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。

有益效果