[发明专利]一种多羟基柔性聚酯的制备方法

权利要求书

1.一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征是：依次包括第一酯化反应、第二酯化反应和缩聚反应，具体步骤为：

（1）第一酯化反应：

将二元醇、多羟基醇与聚乙二醇按照摩尔比90～95.5:0.5～1:3.5～9.5配置成混合多元醇；

按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02～1.10:1添加二元酸；

将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90～95%，完成第一酯化反应；

（2）第二酯化反应：

将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止；

补充二元醇的物质量为第一酯化添加多元醇羟基总摩尔数的10.5%～16.3%，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10～1.30:1；

（3）最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；

所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h。

2.根据权利要求1所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述多羟基醇为山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述二元酸为对苯二甲酸或对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比9～9.5:1～0.5的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的相对数均分子量大小为400～6000g/mol。

6.根据权利要求1所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中：在第一酯化反应开始之前，先将所述混合多元醇与二元酸在浆料釜中进行搅拌打浆，使充分共混；并且预热酯化反应釜，在酯化反应釜内部温度达到200℃～230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入。

7.根据权利要求1所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中：在第一酯化反应开始之前，还加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂；所述催化剂的加入量为100～500ppm，基数为所述二元酸的质量；所述热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.001～0.02%；所述抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.001～0.03%。

8.根据权利要求7所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂；所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛；所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑中的一种以上。

9.根据权利要求7所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亚磷酸酯的其中之一或其混合物。

10.根据权利要求7所述的一种多羟基柔性聚酯的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616其中之一或其混合物。