[发明专利]纳米氧化锆造粒粉的制备方法

权利要求书

1.纳米氧化锆造粒粉的制备方法，包括如下步骤：

沉淀：将一种锆盐溶于纯水中，控制锆离子在溶液中浓度为0.1—0.3摩尔/升，同时加入一定量的分散剂，所述的分散剂为正丁醇、聚乙醇、丙醇、乙二醇等；

陶瓷膜分离：将溶液通过陶瓷膜分离，分离出固相物质和大部分液相物质，然后在固相物质里再加入纯水，再次过陶瓷膜分离，一般反复控制在5——10次，直到用硝酸银检测不到氯离子为止；

将上述溶液加入压滤罐中，采用离心压滤或者空气压压滤，排除多余的水分，最后得到白色胶体氢氧化锆沉淀；

炭化：将上述胶体氢氧化锆沉淀放入炭化床炭化，此炭化床四周采用微波加热，底部采用超声波振动，上端并带有抽风装置；

一次造粒：通过喷雾干燥工艺制成具有一定粒度分布的微米级团聚型粉末，喷雾干燥方式采用离心式，即使N个单晶纳米氧化锆相互团聚成规则实心球状，并具有一定的流动性和密度；

煅烧：发热方式为使用微波加热，控制升温速率与煅烧温度，此过程控制烧成温度为950度——1200度，升温时间控制在1.5——2小时之间，然后保温0.5—1小时，即可自然降温；

筛分包装：调整筛网大小，筛分出不同颗粒大小的纳米氧化锆造粒料。

2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆造粒粉的制备方法，其特征在于：所述的锆盐为氧氯化锆。

3.根据权利要求1所述的纳米氧化锆造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤1）和2）之间还包括步骤老化：将配好的溶液静止5—8小时，使溶液充分反应，同时各种物相处于相对稳定状态。

4.根据权利要求1所述的纳米氧化锆造粒粉的制备方法，其特征在于：所述的炭化步骤中，温度升到130—180度并保持此温度，物料开始炭化，烧掉分散剂等有机物，待炭化完全结束后继续升温到550—750度并保温1——2小时，然后自然降温。

5.根据权利要求1所述的纳米氧化锆造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤4）和5）之间还包括如下步骤，将炭化后物料加入无油无水气流粉碎，控制入料速度在12—15 kg/h。

6.根据权利要求1所述的纳米氧化锆造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤1）还包括：将溶液加入氨水碱性溶液中，保持PH值在10-12之间，并快速搅拌及使用超声波振动。

7.根据权利要求1所述的纳米氧化锆造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤5）的喷雾干燥工艺中，控制进口温度180—250度，出口温度70—130度，并控制喷雾器的频率介于20—40赫兹之间，将浆料泵入喷雾塔内。