[发明专利]一种防治慢性盆腔炎的双相胶囊及其制备方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种防治慢性盆腔炎的双相胶囊及其制备方法和检测方法，属于中药技术领域。

背景技术

双相胶囊是指将中药复方中挥发性成分制成小型滴丸（或软胶囊），浸出物制成颗粒（或微丸），再把小型滴丸（或软胶囊）和颗粒（或微丸）等定量装入硬胶囊中。该剂型充分发挥滴丸、颗粒、硬胶囊的优点，该双相胶囊优点在于利用一种液体成份与固体成份分装的方法，使液体成分固体化，减少挥发油的挥发，减少这些成份之间混合所导致的化学及物理变化，是一种安全、有效、可控、携带方便的中药新剂型。

申请号为“200910169558.1”的专利申请公开了一种防治慢性盆腔炎的中药组合物，其以白头翁、香附、怀牛膝、苍术、黄柏、蛇床子为原料药，制成双相胶囊。但其说明书中并未对制备工艺方法及参数进行细化、筛选，很难根据所述公开内容制备得到治疗慢性盆腔炎效果优良、产品稳定性高的中药组合物。

此外，目前对该防治慢性盆腔炎的制剂还没有一套严格可靠的质量检测标准。如果没有严格的质量标准，得到的产品不能确保其质量，结果必将影响该药物的临床疗效；所以为提高益肝排毒药物的治疗作用，确保用药的安全、有效及产品质量的稳定，制定一个严格可靠的质量标准成为保证药品质量的基本要求。随着现代仪器分析技术的发展，高效液相色谱法、薄层色谱鉴别法等分析方法在药品的质量控制中得到了越来越广泛的应用。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种防治慢性盆腔炎的双相胶囊及其制备方法和检测方法。本发明针对现有技术的不足，对防治慢性盆腔炎的双相胶囊的制备工艺进行了优化，使其对慢性盆腔炎的疗效更为显著，并建立了系统的、完整的、有效的成分鉴别和含量测定方法，可有效控制该药品的质量，从而确保其临床疗效。

本发明的技术方案：一种防治慢性盆腔炎的双相胶囊，其特征在于：它是以白头翁20g、香附20g、怀牛膝12g、苍术12g、黄柏8g、蛇床子8g为原料药，提取后加入适量微粉硅胶和低取代羟丙基纤维素，并以80%乙醇为润湿剂制成的。

前述的防治慢性盆腔炎的双相胶囊的制备方法为：将香附、苍术两味药材粉碎成粗粉后采用超临界CO2流体萃取，收集挥发油制成小型滴丸，残渣与黄柏、怀牛膝、白头翁和蛇床子素粗粉混合后采用乙醇渗漉提取，提取物与辅料混合制成颗粒，再把小滴丸和颗粒等定量装入同一硬胶囊中。

前述的防治慢性盆腔炎的双相胶囊的制备方法中，滴丸制备工艺具体如下：混合基质PEG10000：PEG20000=3:1，载药量60%，待基质75℃水浴熔融后加入挥发油药物，药液温度75℃，采用冷凝剂二甲基硅油，制冷温度15℃、管口温度20℃，滴头口径2.0/2.5mm·mm^-1，滴距8cm，滴速20d·min^-1，滴丸收集后用吸水纸擦干。

前述的防治慢性盆腔炎的双相胶囊的制备方法中，颗粒制备工艺具体如下：微粉硅胶和低取代羟丙基纤维素用量各占投药量的5%，与提取物粉末混合均匀，加入1.5%体积的80%乙醇制软材，用14目筛网制成湿颗粒，于40℃干燥，并收集通过14目筛而不能通过60目筛的颗粒。

前述的防治慢性盆腔炎的双相胶囊的检测方法包括鉴别和含量测定项目；其中鉴别是对胶囊制剂中的白头翁、香附、苍术、牛膝、黄柏、蛇床子的薄层色谱鉴别；含量测定是用高效液相色谱法分别测定制剂中α-香附酮、苍术素、白头翁皂苷B₄、盐酸小檗碱的含量。

前述的防治慢性盆腔炎的双相胶囊的检测方法中，具体鉴别方法为：

（1）白头翁的薄层色谱鉴别：取本制剂内容物颗粒0.72g，加甲醇20mL，超声使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇萃取三次，每次30mL，合并正丁醇液，用氨试液洗正丁醇萃取液两次，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇10mL溶解，作为供试品溶液；另取白头翁对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液；再取白头翁皂苷B₄对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水=4:1:2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；