[发明专利]一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法及应用有效
申请号: | 201410038676.X | 申请日: | 2014-01-26 |
公开(公告)号: | CN103787366A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 赵星;郭红彦 | 申请(专利权)人: | 淮南师范学院 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38;B01J20/18;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/22 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 23203*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 zsm 型沸石 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法,其步骤为:
a、将粉煤灰原粉烘干至恒重,用HCl溶液与干燥粉煤灰混合,搅拌、离心、洗涤、烘干备用;
b、研细步骤a处理后的粉煤灰,并与NaOH混合熔融,冷却后研细过分子筛,将得到的研细后熔融物加入到去离子水中,混合后于水浴条件下搅拌,离心分离获得上清液;
c、取步骤b中获得的上清液,以四丙基氢氧化铵为模板剂,NH4F为矿化剂,将上清液、四丙基氢氧化铵和NH4F混合反应一段时间后,进行晶化反应,晶化后取出骤冷至室温,洗涤、烘干、焙烧得到ZSM-5型沸石分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法,其特征在于:步骤a中烘干粉煤灰原粉时,温度控制为110-140℃,烘干时间为20-24h;所用的HCl溶液的质量百分比浓度为10%,干燥粉煤灰与HCl溶液的固液配比为1:20;洗涤操作中要求洗涤后洗涤液pH为6-7。
3.根据权利要求2所述的一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法,其特征在于:步骤b所述熔融过程中粉煤灰所含SiO2和NaOH的质量比为1:2.2,熔融温度为400-500℃,熔融时间3-5h。
4.根据权利要求3所述的一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法,其特征在于:步骤b中熔融操作之前,将步骤a处理后的粉煤灰研细至300-400目,研细后熔融物与去离子水的质量比为1:2~4;水浴温度为80℃,搅拌时间为24小时;离心速度为4000-6000rpm,离心时间为8-10min。
5.根据权利要求4所述的一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法,其特征在于:步骤c中模板剂四丙基氢氧化铵、上清液中SiO2和H2O以及矿化剂NH4F的摩尔比为0.2:1:25:0.2,混合反应时间为6~12h;晶化温度为170℃;焙烧过程中以2℃/min的速率升温至550℃焙烧6h。
6.根据权利要求1~4任一项所述的一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法,其特征在于:步骤c改为:取步骤b中获得的上清液,以四丙基氢氧化铵为模板剂,无水乙醇为导向剂,将上清液、四丙基氢氧化铵和无水乙醇混合反应一段时间后,进行晶化反应,晶化后取出骤冷至室温,洗涤、烘干、焙烧得到ZSM-5型沸石分子筛。
7.根据权利要求6所述的一种低成本ZSM-5型沸石分子筛的制备方法,其特征在于:步骤c中模板剂四丙基氢氧化铵、上清液中SiO2和H2O以及导向剂无水乙醇的摩尔比为1:5:500:20,混合反应时间为6~12h;晶化温度为170℃;焙烧过程中以2℃/min的速率升温至550℃焙烧6h。
8.一种利用如权利要求1所述的方法制备的ZSM-5型沸石分子筛的应用,其特征在于:所述的沸石分子筛用于Cr(Ⅵ)离子的吸附。
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