[发明专利]一种咔唑溴代化合物的可控制备方法无效
| 申请号： | 201410038801.7 | 申请日： | 2014-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN103772269A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 叶尚辉;周舟;胡天庆;黄维 | 申请（专利权）人： | 南京邮电大学 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 210046 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咔唑溴代 化合物 可控 制备 方法 | ||
1.一种咔唑溴代化合物的可控制备方法，在氮气气氛中进行，步骤如下：
步骤1：将咔唑溶解于N,N-二甲酰胺中，制备浓度为1.996mol/L的溶液A；将N-溴代丁二酰亚胺溶解在N,N-二甲酰胺中，制备浓度为1.1976mol/L溶液B，溶液B的N,N-二甲酰胺的用量与溶液A的N,N-二甲酰胺的用量比为20：3；
步骤2：控制反应温度为5℃，将溶液B缓慢滴加到溶液A中；
步骤3：滴加完毕后，在室温下反应10小时；
步骤4：倒入蒸馏水，立即出现白色沉淀物，过滤白色沉淀物，水洗三次，在100℃烘干得到初产物；
步骤5：用二氯甲烷重结晶提纯步骤4中的初产物，得到1,3,6,8-四溴代咔唑化合物。
2.根据权利要求1所述的一种咔唑溴代化合物的可控制备方法，也可用来制备1,3,6-三溴代咔唑化合物，其特征在于步骤1中的溶液B浓度为0.8932mol/L，步骤2中的反应温度为3℃。
3.根据权利要求1所述的一种咔唑溴代化合物的可控制备方法，也可用来制备3,6-二溴代咔唑化合物，其特征在于步骤1中的溶液B浓度为0.9973mol/L，溶液B的N,N-二甲酰胺的用量与溶液A的N,N-二甲酰胺的用量比为4：1，步骤2中的反应温度为0℃。
4.根据权利要求1所述的一种咔唑溴代化合物的可控制备方法，也可用来制备3-溴代咔唑化合物，其特征在于步骤1中的溶液B浓度为0.2294mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种咔唑溴代化合物的可控制备方法，其特征在于步骤2中控制反应温度的方法为冰水浴。
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