[发明专利]一种制备硬脂酸(钠)/高岭石插层复合物的方法有效

专利信息
申请号: 201410038995.0 申请日: 2014-01-27
公开(公告)号: CN104803393B 公开(公告)日: 2017-03-01
发明(设计)人: 吉雷波;左小超;张学法 申请(专利权)人: 枣庄市三兴高新材料有限公司
主分类号: C01B33/44 分类号: C01B33/44
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 代理人: 耿小强
地址: 277319 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 硬脂 高岭石插层 复合物 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于非金属矿物材料深加工及改性领域。具体涉及一种制备高岭石有机插层复合物的方法。

背景技术

高岭土作为一种以高岭石为主要矿物成分的硅酸盐层状矿物,在我国储量丰富,应用广泛。高岭土在应用的过程中可以增大材料的体积、提高塑料和橡胶等产品的绝缘强度;除此之外,还可以提高对红外线阻隔效果等,现已被广泛应用于塑料、橡胶、电缆、耐火材料、涂料、造纸、油漆、汽车、化工、陶瓷、搪瓷、纺织、环保、农业、生物、制药等领域。对高岭土进行插层改性,制备高岭土有机插层复合物,可以显著提高产品的性能,扩展高岭石的应用范围,增加其价值。

高岭石的晶体结构为典型的1:1型二八面体层状硅酸盐结构,层状结构是由一层硅氧四面体和一层铝氧八面体通过共同的氧互相连接形成的一个晶层单元,在硅氧四面体和铝氧八面体组成的单元层中,四面体的边缘是氧原子,而八面体的边缘是氢氧基团,单元层与单元层之间通过氢键相互连接,所以我们称之为1:1型二八面体层状硅酸盐矿物。层间不含可交换性阳离子。由于高岭石的上述晶体结构特点,阳离子交换容量小,水分子不易进入晶层中间,为非膨胀类型的粘土矿物,不能像蒙脱石那样通过阳离子交换的方式来制备纳米复合材料。但是部分极性小分子在一定条件下可以进入高岭石层间,再通过二次取代或者多次的方式,使长链大分子嫁接在高岭石层间。

高岭土有机插层复合物作为新兴的非金属矿物材料,具有许多独特的性质,既具有粘土矿物特有的吸附性、分散性、流变性、多孔性和表面酸性,又具有有机化合物的多变官能团和反应活性。综合了无机物与高聚物的高强度、高硬度、高阻隔的优良性能,及具有了高聚物很难做到的高阻燃、高绝缘性与耐电压的特点。它的这些优异性能使其在催化剂、吸附剂、功能材料、陶瓷材料、纳米复合材料和环境工程材料等领域具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备硬脂酸(钠)/高岭石插层复合物的方法,扩展了高岭石长链大分子插层剂的范围,制备得到更大层间距的高岭石插层复合物,使剥片分离易于进行。所制得的硬脂酸/高岭石插层复合物的层间距在4.2nm,硬脂酸钠/高岭石插层复合物的层间距在5.17nm。先对原矿进行磨碎提纯处理,然后对高岭石直接插层,得到高岭石直接插层复合物,复合物与硬脂酸(钠)的混合物溶于醇的水溶液中,再在微波的热作用和非热作用下反应,制备得到硬脂酸(钠)/高岭石插层复合物。该方法工艺简单,材料易得,有效的增大了高岭土结构片层的层间距。为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:

第一步:高岭土原矿碎磨至200~325目,提纯去除杂质;

第二步:配制插层剂溶液,其中高岭土与插层剂质量比为1:0.2到1:2,插层剂与溶剂(一般为水)的比例为1:1到9:1;

第三步:将处理过的高岭土与配制好的插层剂按照质量比1:2混合,常温条件下搅拌反应对高岭土进行直接插层,插层剂选自二甲基亚砜、尿素、水合肼、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、丙烯酰胺、氯化钾中的一种或几种;

第四步:先将高岭石直接插层复合物与硬脂酸(钠)研磨混合均匀,再与液态醇的水溶液按照质量比1:5~1:20混合,液态醇与去离子水的质量比为1:0.01~1:0.1,将混合液置于锥形烧瓶中,在实验用微波炉中反应3~48h,反应过程中需设置冷凝回流装置;

第五步:用温度为60~80℃的醇和水的混合溶液反复洗涤产物,抽虑的白色沉淀,去除表面粘附的硬脂酸(钠)分子即得硬脂酸/高岭石插层复合物,其中醇和水的质量比为1:1为宜。

本发明所用高岭土为白色软质高岭土或煤系硬质高岭岩,亨克利结晶度指数在0.8~1.3之间。所使用的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮醇、丙二醇、甘油、正戊醇,作为高岭石直接插层复合物与硬脂酸(钠)反应的中间物时按照其不同性质设置的不同反应温度与微波的功率。且加入的醇溶液量约为高岭土复合物质量的5~20倍。

高岭土和插层剂溶液反应时间为3~72小时,反应温度为25℃~95℃。高岭石直接插层复合物与硬脂酸(钠)研磨混合均匀后溶于液态醇溶液,采用超声处理或磁力搅拌两种方式,使固体充分物分散于液体中,其中超声时间5~10分钟,;磁力搅拌时间为1~3小时。

洗涤去除表面硬脂酸(钠)所用醇的水溶液按照质量醇和去离子水的质量比1:1配制,加热到60~80℃,在热的条件下抽虑洗涤多次去除多于的硬脂酸(钠)分子。

反应完毕即得硬脂酸(钠)/高岭石插层复合物。

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