[发明专利]一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法。

背景技术

氧化钇是一种重要的稀土化合物，具有独特的耐热性、抗腐蚀性、高温稳定性、高介电常数及一系列优良的光学性能，被广泛应用于高级陶瓷、光电子学、催化剂及功能复合材料高效添加剂等领域。

采用传统的草酸盐沉淀工艺制备氧化钇，粒径一般为3-8微米，形貌为片状。粒度及形貌达不到产品性能的要求。近年来，为了制备不同形貌的氧化钇粉体，采取了以氨水或氢氧化钠为沉淀剂，通过改变沉淀过程的pH，来改变形貌，但是，此工艺生产出来的产品为氢氧化钇，为无定形沉淀，不易于过滤洗涤，生成的粉体易于团聚，生产过程不易控制，同时，氨水还存在废水处理的问题。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，生产过程容易控制，并可达到产品性能的要求。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，将氯化钇溶液和草酸溶液进行沉淀反应，反应完后，水浴加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇，过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化钇。

所述氯化钇溶液浓度为0.5-1mol/L, 氯化钇溶液酸度为0.5-3mol/L，通过盐酸来调节酸度。

所述草酸溶液浓度为120-380g/L。

所述沉淀反应为并流沉淀，即在室温下，在反应器中加入去离子水，开启搅拌，将草酸溶液和氯化钇溶液以一定的时间并流流入，时间为2-15分钟，进行沉淀反应。

所述沉淀反应为反沉沉淀，即在室温下，在反应器中加入草酸溶液，开启搅拌，再将氯化钇溶液以一定的时间加入到草酸溶液中，时间为2-15分钟，进行沉淀反应。

所述沉淀反应完后，在水浴锅中水浴加热蒸馏，加热温度设定为100℃,直至母液均蒸干。

所述草酸钇过滤洗涤，是用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。

所述灼烧，是在气氛炉中，温度为800-950℃，保温1-3小时。

采用上述方案后，本发明通过改变氯化钇溶液及草酸溶液的浓度和酸度，来改变草酸钇成核及核生长速度，从而改变氧化钇的粒度，同时通过水浴加热蒸馏，来改变氧化钇的形貌及粒度。

本发明操作简单，草酸钇为定型沉淀，易于过滤洗涤，母液为盐酸，易于处理，生产过程容易控制，得到的氧化钇：粒度范围为3-40微米，形貌：片状、立方体型、片状与立方体型共存，可达到产品性能的要求。

附图说明

图1是实施例1的形貌图；

图2是实施例2的形貌图；

图3是实施例3的形貌图。

具体实施方式

实施例1：

配置浓度为0.5mol/L，酸度为0.5mol/L的氯化钇溶液400ml；同时配置浓度为380g/L的草酸溶液150ml。取200ml的去离子水于2L的烧杯中，开启搅拌，将氯化钇溶液与草酸溶液并流流入烧杯中，于4分钟内同时反应完。反应完后，于100℃的水浴锅中加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇。过滤洗涤，用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。在850℃的气氛炉中灼烧，保温1.5小时，冷却至室温，得到氧化钇。检测D50及电镜，D50=19.75微米，形貌为立方体型，见图1。

实施例2：  

配置浓度为1mol/L，酸度为3mol/L的氯化钇溶液400ml；同时配置浓度为380g/L的草酸溶液250ml。取200ml的去离子水于2L的烧杯中，开启搅拌，将氯化钇溶液与草酸溶液并流流入烧杯中，于10分钟内同时反应完。反应完后，于100℃的水浴锅中加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇。过滤洗涤，用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。在850℃的气氛炉中灼烧，保温1.5小时，冷却至室温，得到氧化钇。检测D50及电镜，D50=31.11微米，形貌为片状，见图2。

实施例3：  

配置浓度为0.5mol/L，酸度为3mol/L的氯化钇溶液400ml；同时配置浓度为120g/L的草酸溶液400ml。取200ml的去离子水于2L的烧杯中，开启搅拌，将氯化钇溶液与草酸溶液并流流入烧杯中，于10分钟内同时反应完。反应完后，于100℃的水浴锅中加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇，过滤洗涤，用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。在850℃的气氛炉中灼烧，保温1.5小时，冷却至室温，得到氧化钇。检测D50及电镜。D50=12.04微米，形貌为立方体型和片状的共存体，见图3。