[发明专利]2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：采用2-氨基吡啶为原料，NBS作为溴化试剂制备2-氨基-5-溴吡啶；然后再用KIO₃和KI作为碘化试剂制备2-氨基-3-碘-5-溴吡啶，反应过程如下：

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2.根据权利要求1所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于它按照以下步骤顺序进行：

1）将2-氨基吡啶溶解在丙酮中，降温至-10～-5℃，在搅拌下于0.5-1.5h内缓慢滴加NBS的丙酮溶液，滴加完毕后继续反应1～2h，后除去丙酮并回收利用，得到的棕黄色粉末I，分散到水II中，室温搅拌1-2h后，过滤，所得固体重结晶后得到白色颗粒状结晶，即2-氨基-5-溴吡啶，收率为95-98%，纯度为99.0%；

2）将2-氨基-5-溴吡啶加入到2M硫酸中，搅拌下将碘酸钾缓慢加入，后升温至90-100 ℃，在1-2h内滴加完毕碘化钾溶液，反应2-3h，反应完毕后降至室温，用质量分数为20-30%氢氧化钠溶液调节pH为8.5-9.5，析出固体，降温至10 ℃，过滤，滤液III回收，滤饼水洗后重结晶，即得2-氨基-3-碘-5-溴吡啶，收率为90-95%，纯度为99.5%。

3.根据权利要求2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中2-氨基吡啶与NBS的反应摩尔比为1：1.00-1.05。

4.根据权利要求2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的棕黄色粉末I与水II的质量比为1：1.5-2.5。

5.根据权利要求2所述的2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的重结晶试剂为75-95%的乙醇。

6.根据权利要求2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的2-氨基-5-溴吡啶、碘酸钾和碘化钾的反应摩尔比为1：0.5-0.6：0.5-0.7。

7.根据权利要求2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的碘化钾的质量分数为30-40%。

8.根据权利要求2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的2-氨基-5-溴吡啶与2M硫酸的质量比为1：8-12。

9.根据权利要求2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的滤液III采用乙酸乙酯萃取3次，得到2-氨基-5-溴吡啶的收率为5-10%。

10.根据权利要求2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤2）中的重结晶方法中的溶剂是乙醇、叔丁醇和水的混合物，体积比为70-90：5-10：5-20。