[发明专利]苯扎贝特制备过程中的纯化方法有效
申请号: | 201410039499.7 | 申请日: | 2014-01-28 |
公开(公告)号: | CN103804220A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 吴洁 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | C07C233/73 | 分类号: | C07C233/73;C07C231/24 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯扎贝特 制备 过程 中的 纯化 方法 | ||
1.苯扎贝特制备过程中的纯化方法,其特征是:在缩合反应结束后,将反应物浓缩蒸除溶剂丙酮,向剩余物中加入水溶解至澄清,加盐酸调至pH11,然后向该水溶液中通入二氧化碳气体至不再有沉淀产生,过滤,滤液继续用盐酸酸化至pH3~4,析出产品,搅拌,过滤,洗涤得苯扎贝特成品。
2. 根据权利要求1所述的苯扎贝特制备过程中的纯化方法,其特征是:苯扎贝特制备过程包括以下步骤:在反应器中加入N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺、丙酮和氢氧化钠固体,加热并搅拌0.5~1h,当温度达到20~40℃时,缓慢滴加氯仿,滴加过程中反应温度控制在30~40℃,滴毕,在此温度反应1h,再升温回流反应1~2h;反应结束蒸去丙酮,向体系中加入水溶解反应物至澄清,盐酸酸化至pH11,通入二氧化碳气体至不再有沉淀产生,过滤,滤液继续用盐酸酸化至pH3~4,析出苯扎贝特,搅拌1h后过滤,洗涤得苯扎贝特成品。
3. 根据权利要求2所述的苯扎贝特制备过程中的纯化方法,其特征是:苯扎贝特制备过程中原料的加入量以质量计为N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺:氯仿:氢氧化钠=1:1.5~2.5:1.5~3.0,丙酮加入体积与N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺的质量比为(v/w)8~15:1。
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