[发明专利]一种垂直凝固法生产弛豫铁电单晶PMN-PT的方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷结晶技术以及晶体生长技术；该技术适合二元系晶体铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)晶体的工业化生产，与传统的布里奇下降法(Bridgman)相比，垂直凝固法(^Vertical Gradient Freeze)生长炉的配置更为简单，成本更低。

背景技术

压电材料能进行电能与机械能的转换而发射与接收超声信号，是超声探头之中的核心部件。近年来，一种弛豫铁电单晶铌镁酸铅-钛酸铅(简写作PMN-PT)晶体开始被运用于医疗超声成像领域。在钛酸铅PT的化学组分接近MPB象界(25～35％PT)的情况下，该晶体的机电耦合系数(k33)可以达到90％以上，压电常数(d33)可以达到2000PC/N以上，是一种性能十分优异的压电材料。传统生产PMN-PT晶体的方法是布里奇下降法，即通过使装有PMN-PT陶瓷的坩埚相对加热炉缓慢下降的方法获取PMN-PT单晶。这种方法既要控制炉温，又要控制坩埚下降速度，结构较复杂，成本也较高。

本发明提供一种生长多元系晶体的垂直凝固法(VerricalGradient Freeze)，即坩埚的位置相对于加热炉保持不变，通过控制几组加热器使得炉内温区相对于坩埚垂直向上运动，从而达到与布里奇下降法同样的效果。这种方法与布里奇下降法相比，结构简单，成本更低。

发明内容

本发明的目的是，提供一种用垂直凝固法工业化生长PMN-PT晶体的方法，从而达到提高晶体成品率，降低生长成本的目的。

为达到以上目的，本发明的技术方案是：在传统的晶体生长电炉的基础上，增加晶体生长坩埚系统、温度采集控制系统和坩埚轴向旋转系统等三个系统。在结晶过程中，在垂直方向上，晶体生长坩埚系统相对晶体生长炉不做机械运动，利用温度采集控制系统控制炉内温区的移动形成结晶，以达到用布里奇下降法生长PMN-PT晶体的相同效果；在坩埚轴向方向上，利用坩埚轴向旋转系统充分搅拌熔融原料，以达到提高晶体质量的目的。

本发明由以下结构组成：晶体生长炉、晶体生长坩埚系统、温度采集控制系统和坩埚轴向旋转系统。晶体生长炉的作用是对晶体生长坩埚系统保温；其结构包括保温层和晶体生长室。晶体生长坩埚系统的作用是提供晶体结晶的合适场所，并为晶体坩埚提供结构支撑和保护，从而达到高效结晶的目的；其结构包括晶体坩埚、晶体坩埚保温层和导热棒。温度采集控制系统的作用是控制加热器形成有利于晶体生长的温度梯度，并且移动温区使其在垂直方向上结晶；其结构包括坩埚温度采集装置和加热器温度控制装置。坩埚轴向旋转系统的作用是通过轴向旋转充分搅拌PMN-PT熔融原料，从而提高结晶的质量；其结构包括丝杆定位装置和旋转电机。

本发明需要的硬件包括：至少一个垂直电炉，该垂直电炉的温材料为氧化铝、高铝保温砖或者高铝保温纤维，耐火温度在1500℃以上；至少一个用于晶体生长的铂金坩埚，该坩埚的容积在500～5000cm3之间，厚度在0.2～2.0mm之间；该坩埚的保温层对坩埚提供结构支撑，其材料为氧化铝、高铝保温砖或者高铝保温纤维，耐火温度在1400℃以上；至少3对坩埚热电偶，型号为S型或者B型或者R型，与晶体坩埚直接连接；至少1个温度采集器与上述热电偶相连接，以采集在坩埚垂直方向上的温度分布；至少3组电炉加热器，垂直分布于电炉内侧，该加热器为硅钼加热器或者硅碳加热器；至少3对加热器热电偶，测量上述加热器周围的温度，型号为S型或者B型或者R型；至少3个温度控制器，控温精度在±1℃以内，与上述至少3对加热器和热电偶独立形成控制系统，以控制结晶时的温度分布；至少一个丝杆升降机，用于坩埚进炉和出炉；至少一个电机和轴向连接装置，用于控制坩埚的轴向旋转速率，电机为伺服电机或步进电机，轴向连接装置为齿轮连接或者皮带连接或者链条连接。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

附图说明

图1是通过垂直凝固法生长PMN-PT晶体的原理示意图

图2是通过布里奇下降法生长PMN-PT晶体的原理示意图。

图3是垂直凝固法生长PMN-PT晶体设备的整体示意图。