[发明专利]一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于硬质合金生产技术领域，具体涉及硬质合金用钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末的制备方法。

背景技术：

钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末主要应用领域为硬质合金的生产原料，其作用之一是作为硬质合金的晶粒生长抑制剂，添加钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末后可以抑制硬质合金烧结过程中晶粒的长大；同时亦可改善金属钴对碳化物的润湿性，大幅度提高合金的强度、耐热震性和抗氧化性，减少对于热裂纹的敏感性，也可提高合金在高温下的抗塑性变形能力。添加了钽铌复合碳化物的WC-TiC-TaC(NbC)-Co系合金又称为通用合金，既可以加工铸铁和有色金属，又可以切削加工钢材和各种高合金钢、耐热合金、特硬铸铁、合金铸铁等难加工材料，是切钢合金中十分重要的一类工具材料。

生产实践证明，对于钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末的基本要求是：粒度要小而均匀、纯度要高、固溶度要高、游离碳要低、氧含量及其他杂志含量要低、应全面符合国标GB/T26061-2010要求等等。为此，本发明提供一种采用氟钽酸溶液和氟氧铌酸溶液为原料，通过钽、铌水解共沉积、煅烧、还原-碳化一体化工艺，开发、生产出的新型钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末产品，供各类硬质合金生产使用。新型钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末制备工艺过程简单，实现了钽、铌元素原子级的混合均匀度，产品质量优异，固溶度极高。为生产各类高质量硬质合金提供了新的物质基础。

发明内容：

针对现有技术的不足，本发明提供一种以氟钽酸溶液和氟氧铌酸溶液为原料，通过钽、铌水解共沉积、煅烧、还原-碳化一体化工艺制备钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末的方法。

本发明一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物粉末的制备方法，其实施方案为：

按Ta与Nb的质量比为17-85.9:7.5-72.5，配取氟钽酸溶液和氟氧铌酸溶液，将所配取的氟钽酸溶液与氟氧铌酸混合均匀后，通过通入氨气来控制混合液的pH值为8～9，搅拌直至反应完全，过滤，煅烧滤渣得到五氧化二钽与五氧化二铌的混合产物，然后按100～105公斤混合产物加入23～39公斤炭黑的比例，将炭黑加入到混合产物中混合均匀后，在1850～1950℃进行还原-碳化处理2-4小时，得到硬质合金生产用钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末；所述煅烧的温度为800～900℃。在实际生产过程中，按照国标GB/T26061-2010中的对各牌号钽铌复合碳化物粉末中的Ta与Nb的质量比，配取氟钽酸溶液和氟氧铌酸溶液；所用氟钽酸溶液和氟氧铌酸溶液一般来源于萃取分离钽、铌工序反萃时所得的氟钽酸溶液和氟氧铌酸溶液；所述氟钽酸溶液中钽的浓度为32.5-49.5g/l，换算成Ta₂O₅的浓度则为40～60g/L；所述氟氧铌酸溶液中铌的浓度为52-70g/l，换算成Nb₂O₅的浓度则为75～100g/L；通入氨气时，混合溶液发生如下反应：

H₂TaF₇+7NH₃+5H₂O=Ta(OH)₅↓+7NH₄F

H₂NbOF₅+5NH₃+4H₂O=Nb(OH)₅↓+5NH₄F

得到白色的沉淀物。

本发明一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物粉末的制备方法，过滤后，滤渣用60-70℃的热水洗涤至中性，并干燥、脱水。

本发明一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物粉末的制备方法，煅烧后，得到钽、铌五氧化物。

本发明一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物粉末的制备方法，将炭黑加入到混合产物中后，在双锥混料器混合4～8小时。双锥混料器一般每次混料控制在120～145公斤。

本发明一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物粉末的制备方法，还原、碳化工序的温度为1850～1950℃，历时3小时，冷却出炉。

本发明一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物粉末的制备方法，由还原、碳化过程产生的一氧化碳气体起到维持反应还原气氛的作用，并由炉尾排出，点火排放。

原理及优势