[发明专利]CoS2催化的高容量贮氢合金及其制备方法有效
申请号: | 201410040862.7 | 申请日: | 2014-01-28 |
公开(公告)号: | CN103741004A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 张羊换;胡锋;冯佃臣 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科技大学 |
主分类号: | C22C30/00 | 分类号: | C22C30/00;C22C1/02;B22F1/00 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 蒋常雪 |
地址: | 014010 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cos sub 催化 容量 合金 及其 制备 方法 | ||
1.一种CoS2催化的高容量贮氢合金,其特征在于,所述合金的成分为:Mg24-x-yYxZryNi12-z-mCozFem+n wt.%CoS2,式中x、y、z、m为原子比,1<x<4, 0.5<y<2, 1<z<3, 0.2<m<1;n为CoS2所占合金的百分比,2<n<10。
2.如权利要求1所述的CoS2催化的高容量贮氢合金,其特征在于,原子比为x:y:z:m=3.0:1.0:20:0.5; n=6。
3.如权利要求1-2所述的CoS2催化的高容量贮氢合金的制备方法,其特征在于,所述制备方法是在惰性气体保护下采用感应加热熔炼,将熔融合金注入铜铸模,获得圆柱状合金铸锭;将铸锭装入石英管,感应加热熔化后,在惰性气体的压力作用下,液态合金通过石英管底部的狭缝喷嘴连续喷落在旋转的水冷铜辊的表面上,获得快淬态合金;将破碎的合金粉装入球磨罐抽真空后充入高纯氩气,在全方位行星式高能球磨机中进行预球磨;预球磨后,加入催化剂CoS2在相同的工艺下继续球磨,获得具有纳米晶-非晶结构的合金粉末。
4.如权利要求3所述的CoS2催化的高容量贮氢合金的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
1)、配料:按化学式组成Mg24-x-yYxZryNi12-z-mCozFem进行配料,式中x、y、z、m为原子比,1<x<4, 0.5<y<2, 1<z<3, 0.2<m<1; n为CoS2所占合金的百分比,2<n<10;
2)、合金铸锭制备:将称好的原料采用真空感应炉进行熔炼,首先抽真空至5×10-3 Pa以上,然后通入0.01-0.1 MPa的惰性气体作为保护气体,加热温度1500-1650℃,获得熔融的液态母合金,将熔融合金直接注入铜模中,获得铸态母合金铸锭;
3)、真空快淬处理:将步骤2)制备的铸态母合金铸锭置于底部开狭缝的石英管内,用感应加热使铸锭完全熔融,液态合金在保护气体的压力作用下喷落在线速度为10-40 m/s旋转的高压水冷铜辊的表面上,获得快淬合金薄带;
4)、预球磨:将快淬合金薄带机械破碎并过200目筛,装入不锈钢球磨罐,抽真空后充入高纯氩气,在全方位行星式高能球磨机中球3-6小时,球料比40:1;转速350转/分;
5)、添加催化剂球磨:在预球磨后,将占快淬合金粉末2-10 wt%的催化剂CoS2直接加入到球磨罐中,在相同的工艺下球磨3小时,即获得所述的合金粉末。
5.如权利要求4所述的CoS2催化的高容量贮氢合金的制备方法,其特征在于,用全自动Sieverts设备测试合金粉末的气态贮氢容量及吸放氢动力学,吸放氢温度为200℃, 吸氢初始氢压为2 MPa, 放氢在1×10-4 MPa压力下进行。
6.如权利要求5所述的CoS2催化的高容量贮氢合金的制备方法,其特征在于, 用XRD测试球磨粉末的结构,用高分辨透射电镜HRTEM观察球磨后合金颗粒的形貌及微观结构,并用选区电子衍射SEAD确定球磨合金的晶态。
7.如权利要求6所述的CoS2催化的高容量贮氢合金的制备方法,其特征在于,配料时,所述化学式组成中的镁、稀土在配比时增加5%-10%重量比例的烧损量,原材料的金属纯度≥99.5%。
8.如权利要求7所述的CoS2催化的高容量贮氢合金的制备方法,其特征在于,所述保护气体为纯氦气或者氦气+氩气混合气体,所述混合气体的体积比为1:1。
9.如权利要求8所述的CoS2催化的高容量贮氢合金的制备方法,其特征在于,球磨过程中每球磨3小时停机1小时,以防止球磨罐温度过高,去除停机时间球磨3-6小时。
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