[发明专利]一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的装置与方法

权利要求书

1.一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的装置，该装置包括装置外壳、保温材料、电解槽内衬、阴极、导电体、阴极钢棒、石墨阳极、石墨阳极盖和阳极导杆，其特征在于：外壳的顶端设有上盖，上盖上设有真空吸管口、换气口和热电偶管接口；阴极上为固定在一起的石墨阳极和石墨阳极盖，阳极导杆与阳极盖固定密封连接；其中石墨阳极内设有料室，石墨阳极的侧壁上设有侧孔将料室与石墨阳极外部连通；阳极导杆内设有加料通道与料室连通；石墨阳极工作面为中间高外沿低的圆锥形凹面，其最高处设有一个石墨集气管，石墨集气管侧壁上设有气孔使石墨集气管内部与料室连通；阴极工作面为中间高外沿低的圆锥面。

2.根据权利要求1所述的一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的装置，其特征在于所述的外壳内的电解槽上面设有带孔的挡热板。

3.根据权利要求1所述的一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的装置，其特征在于所述的石墨阳极工作面上设有沟槽，深度为5-15mm；所述的石墨集气管顶端封闭，底口与石墨阳极工作面上的沟槽连通；所述的阳极导杆由导杆外壁和管式内衬构成，管式内衬内部作为加料通道，加料通道顶部设有加料盖；导杆外壁材质选用钢，管式内衬的材质为耐火材料或石墨；其中导杆外壁与石墨阳极盖密封固定在一起。

4.根据权利要求1所述的一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的装置，其特征在于所述的阴极的材质选用铁、或钨、或钼、或碳质材料、或其他金属硼化物和碳化物制成的复合材料。

5.根据权利要求1所述的一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的装置，其特征在于所述的阴极工作面与石墨阳极工作面的距离为4-20 cm；所述的该装置顶部的盖为设有排气孔和抽真空管口，可以充入氩气管口以及可以插入热电偶管口和可以插入压出电解质管的密封装置；所述的装置外壳与装置的上盖之间用真空垫圈进行密封，外壳用不锈钢制作，外壳上部紧靠外壳内壁设有不锈钢材质的结晶器或石墨防护层，上部外壳的外壁设有冷却水套。

6.一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的方法，其特征在于采用权利要求1所述的装置，按以下步骤进行：

（1）准备粒度在80~200目的金属氧化物粉末和炭粉，炭粉与金属氧化物粉末的配比根据完全反应并炭粉过量0~10%准备，完全反应所依据的反应式为

M_xO_y+yC=xM+yCO；                                   （1）

所述的M_xO_y为TiO₂、V₂O₃等稀有金属氧化物、镧、铈等稀土金属氧化物以及铝等其他金属氧化物中的一种或两种，x为1或2，y为1、2或3；当M_xO_y为两种金属氧化物时，两种金属氧化物的配比根据目标合金成分确定；

（2）将金属氧化物和炭粉混合均匀并压制成球团；

（3）将球团通过加料通道放入料室内；

（4）将电解槽抽真空至真空度≤100Pa，然后向电解槽中通入惰性气体至常压；

（5）将电解质置于电解槽中，然后降低阳极工作面到阴极的工作面，利用极间电弧的电阻加热对电解槽进行焙烧启动；

（6）之后，待电解质熔化并达到700-900℃的电解温度后，通过阳极导杆中间的加料通道补充电解质，使电解质熔体的高度高于阳极上表面，然后提起阳极使极间距等于4-15cm，对阳极炭块和阴极通电进行电解，电解时控制熔融的电解质的液面高度高于侧孔，且料室内物料的高度高于侧孔和气孔；阳极炭块的电流密度为0.3~6.0A/cm²，电解温度为700~1000℃；当制备球团时的金属氧化物粉末为一种金属氧化物时，在阴极表面生成金属；当制备球团时的金属氧化物粉末为两种金属氧化物时，在阴极表面生成合金。

7.根据权利要求6所述的的一种集氯化-电解为一体的制取金属和合金的方法，其特征在于所述的电解质的成分中KCl的重量含量为50~100%，其余成分为NaCl、LiCl、MgCl₂、BaCl₂和CaCl₂中的一种或两种。