[发明专利]丙二酸二甲酯制备方法无效
| 申请号： | 201410041825.8 | 申请日： | 2014-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN103724196A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;刘佳;游欢;程益;李静;朱丽利 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/38 | 分类号： | C07C69/38;C07C67/22;C07C67/08;C07C255/19;C07C253/30 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人： | 余明伟 |
| 地址： | 402161 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙二酸 二甲 制备 方法 | ||
1.丙二酸二甲酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氰化反应：氯乙酸钠与氰化钠进行氰化反应，生成氰乙酸钠；
（2）酸化反应：往步骤（1）得到的氰乙酸钠水溶液中加入稀盐酸酸化，然后通入氯化氢气体，生成氰乙酸和氯化钠；或往步骤（1）得到的氰乙酸钠水溶液中直接通入氯化氢气体进行酸化得到氰乙酸和氯化钠；
（3）除盐：将步骤（2）得到的混合物进行固液分离，得到氰乙酸盐酸溶液和氯化钠固体；
（4）浓缩：将步骤（3）得到氰乙酸盐酸溶液减压蒸馏得到氰乙酸和盐酸；
（5）酯化反应：将步骤（4）得到的氰乙酸与甲醇在硫酸催化作用下进行酯化反应，生成丙二酸二甲酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述通入氯化氢气体至其含量达到10-30%。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述酯化反应中甲醇与氰乙酸的摩尔比为2.5-10：1。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述酯化反应中硫酸与氰乙酸的摩尔比1-2：1。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述酯化反应温度为60-90℃，反应时间为2-8小时。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中蒸馏得到盐酸的回收用于步骤（2）的酸化反应。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，还包括后处理步骤（6）：向步骤（5）得到的反应液中加入有机溶剂和水，分相，有机相精馏回收溶剂并得到丙二酸二甲酯产品。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为不溶于水的脂类、卤代烃类、芳烃类化合物。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯。
10.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）固液分离得到的固体用30%的盐酸洗涤两次，洗液与滤液合并，得到氰乙酸盐酸溶液；固体再进一步用氢氧化钠溶液洗至中性，干燥，得到氯化钠。
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