[发明专利]空心介孔氧化硅球和空心介孔有机硅球的制备方法

权利要求书

1.一种空心介孔氧化硅球的制备方法，其特征在于，包括：

（1）采用溶胶凝胶法合成实心氧化硅球作为实心核，再将硅源和表面活性剂包覆于所述实心氧化硅球的表面，离心分离得到具有实心核和介孔壳结构的双层氧化硅球；

（2）将所得双层氧化硅球分散在水中，添加含有无机盐和酸的溶液作为蚀刻剂，于100～250℃下水热处理5～30小时以去除所述实心核；以及

（3）在500～600 ℃煅烧4～8小时以除去表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述双层氧化硅球与所述无机盐的质量比为1：（5～20），优选为1：（7～15）；

所述无机盐与所述酸的摩尔比为1:（0.6~6），优选为1：（1～4）。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）包括：

将所得双层氧化硅球分散在水中获得分散液，所述双层氧化硅球与水的质量比为1：（70～90）；

加入体积为所述分散液的0.5～8倍的水；

加入所述无机盐或所述酸，所述酸的浓度为0.02～0.2 M；以及

转移至反应釜于100～250 ℃下水热处理5～30小时。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、和/或正硅酸丁酯。

5.一种空心介孔有机硅球的制备方法，其特征在于，包括：

（1）采用溶胶凝胶法合成实心氧化硅球作为实心核，再将有机硅源和表面活性剂包覆于所述实心氧化硅球的表面，离心分离得到具有实心核和介孔壳结构的双层有机硅球；

（2）将所得双层有机硅球分散在水中，添加含有无机盐和酸的溶液作为蚀刻剂，于100～250 ℃下水热处理5～30小时以去除所述实心核；以及

（3）在500～600 ℃煅烧4～8小时以除去表面活性剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述双层有机硅球与所述无机盐的质量比为1：（6～18），优选为1：（8～15）；

所述无机盐与所述酸的摩尔比为1:（2～12），优选为1：（2～9）。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）包括：

将所得双层有机硅球分散在水中获得分散液，所述双层有机硅球与水的质量比为1：（80～100）；

加入体积为所述分散液的0.5～8倍的水；

加入所述无机盐或所述酸，所述酸的浓度为0.02～0.2 M；以及

转移至反应釜于100～250 ℃下水热处理5～30小时。

8.根据权利要求5至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅源为二（三乙氧基硅烷）乙烯、1,4-双（三乙氧基硅基）苯、和/或二（三乙氧基硅烷）乙烷。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐为NaCl、Na₂CO₃、Na₂SO₄、NaNO₃、NaHPO₄和Na₃PO₄中的至少一种。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸为HCl、H₂SO₄、H₃PO₄、H₂CO₃、和HNO₃中的至少一种。