[发明专利]二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法

权利要求书

1.二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、将二氧化钛前驱体加入到溶剂中，配置成浓度为0.1~2mol/L的溶液，体积为30~60mL，在超声作用下将浓度为2~4mol/L的碱溶液30~60mL滴加到以上溶液中，超声处理10～20min，再进行机械搅拌1~4h，得到白色沉淀；

二、将白色沉淀用溶剂离心洗2~4次，再用蒸馏水抽滤洗至滤液pH值为7.0~7.5，再将白色沉淀用溶剂离心洗3~5次；

三、将以上洗净的白色固体置于圆底烧瓶中，加入浓度为1~4mol/L的酸性溶液，加入量为30~100mL，在搅拌下进行回流加热，加热温度为60~80℃，处理时间为2~8h，得到白色浆料；

四、将以上白色浆料抽滤，用蒸馏水洗至滤液pH值为6~7，再将白色沉淀用溶剂离心洗3~5次，得到白色的二氧化钛膏状物；

五、将以上白色的膏状物加入到20~40g甲基硅树脂预聚体溶液中，所述甲基硅树脂预聚体溶液中甲基硅树脂预聚体质量含量为15~40%，将混合物在超声作用下分散15~25min，得到了分散均匀的混合物；然后在以上混合物中加入碱性溶液，调pH为8~10，搅拌3~5min，然后放于50~65℃的水浴中保温24~72h，得到湿凝胶；

六、将湿凝胶用乙醇浸泡10~24h小时，然后倒掉废液，反复浸泡3~5次；然后将其放于烘箱中，在常压下干燥，干燥程序为40℃/72~120h，50℃/24~48h，60℃/24~48h，70℃/24~48h，80℃/24~48h，最终得到了二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅多孔块体材料。

2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤一中，所述的前驱体为钛酸四丁酯、异丙醇钛、硫酸钛或四氯化钛。

3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤一中，所述的溶剂为乙醇或蒸馏水。

4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤一中，所述的碱溶液为氨水或氢氧化钠的水溶液。

5.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤二中，所述的溶剂为乙醇或水。

6.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤三中，所述的酸性溶液为盐酸或硝酸的水溶液。

7.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤五中，所述的二氧化钛与甲基硅树脂预聚体的质量比为5:95~40:60。

8.根据权利要求1或7所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤五中，所述的甲基硅树脂预聚体溶液中甲基硅树脂预聚体的质量含量为20~35%。

9.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤五中，所述的碱性溶液为氨水或氢氧化钠水溶液。

10.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法，其特征在于步骤六中，所述的将湿凝胶用乙醇浸泡20h小时，然后倒掉废液，反复浸泡4次；然后将其放于烘箱中，在常压下干燥，干燥程序为40℃/100h，50℃/236h，60℃/36h，70℃/40h，80℃/40h。