[发明专利]一种鉴别金银花药材或衍生品的方法有效
申请号: | 201410044444.5 | 申请日: | 2014-01-30 |
公开(公告)号: | CN103808751A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张海艳;赵天增;李坤威;张剑;董建军;陈玲;于立芹;范毅;郭唯;李晓 | 申请(专利权)人: | 河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司;中国标准化研究院 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N30/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 金银花 药材 衍生 方法 | ||
1.一种鉴别金银花药材或衍生品的方法,包括以下步骤:
1)对金银花药材或衍生品进行提取,得到含有活性成分组的金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物;
2)对所述金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物分别进行IGD核磁共振碳谱指纹图谱检测,根据指纹图谱得到所述金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物中若干个活性成分特征峰峰强度;并用相同方式测定出所述各活性成分相应标准参照品的特征峰峰强度;
3)通过定量分析手段测定得到所述标准参照品的绝对含量;
4)利用各活性成分特征峰峰强度及相应标准参照品的特征峰峰强度的比值和所述标准参照品的绝对含量,计算出金银花药材或衍生品中各有机酸或/和环烯醚萜苷类活性成分的含量及该两类活性成分组的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用具有获得清晰IGD核磁共振碳谱指纹图谱的提取工艺作为所述金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物的提取方式。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)中,金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物的制备方法,包括:称取金银花药材或饮片进行粉碎,加入20~25%乙醇回流提取或超声提取2~3次,每次提取1~2小时,过滤后合并滤液,减压浓缩;取浓缩后的滤液,用大孔吸附树脂装柱,以水-乙醇体系冲柱,收集不同洗脱部分,减压蒸干,即得金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物;
所述金银花药材或饮片与20~25%乙醇的质量体积比为1:(6~10);
所述大孔吸附树脂的重量为浓缩后的滤液重量的1~2倍;
所述回流提取的温度为90~95℃,超声提取的温度为50~60℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述大孔吸附树脂的型号为HP-20、D-101、D-201、SP-825或SP-70;所述大孔吸附树脂的径高比为8~15:1。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,对金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物进行IGD核磁共振碳谱指纹图谱检测,溶解金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物的溶剂为氘代氯仿、氘代甲醇或氘代二甲基亚砜。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物中的活性成分特征峰为酯羰基吸收峰,其化学位移为δC164.0~167.0或δC168.0~170.0。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤2)中,根据特征峰峰强度的大小和位置,对所述金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物中若干个活性成分进行排序。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述定量分析手段为高效液相法。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述高效液相的条件包括:流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液=(10~20):(80~95),优选13:87;检测波长为240nm。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述标准参照品的绝对含量是指:用定量分析手段测定的标准参照品的质量百分含量。
11.根据权利要求1~10任意一项所述的方法,其特征在于,金银花有机酸或/和环烯醚萜苷特征提取物中的活性成分的标准参照品为绿原酸。
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