[发明专利]一种利福平Ⅱ晶型的制备方法

权利要求书

1.一种利福平II晶型的制备方法，其特征是：在搅拌作用下，将纯度≥90%的利福平粗品原料溶解在丙酮中，溶液浓度为利福平：丙酮=0.08～0.24g/mL，加入丙酮体积1～6%的水，升温至50～57℃使利福平固体完全溶解；采用真空蒸发结晶，蒸发利福平溶液，馏出液体积是丙酮体积的30～50%时，结束蒸发；然后采用冷却结晶，将温度降至0～10℃；晶浆经过滤、洗涤、干燥后，得到利福平II晶型产品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的利福平粗品原料为I晶型利福平或II晶型利福平。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的真空蒸发结晶的真空度为0.01～0.05MPa。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的蒸发速率是溶剂丙酮体积的20～30%/hr。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的真空蒸发结晶，待晶体析出后，蒸发速率降低50%，养晶10～30min。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的降温速度为2～8℃/h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的干燥条件为温度30～50℃，干燥时间为1～3h。

8.权利要求1制备的II晶型利福平晶体，其特征是粉末X-射线衍射图谱在衍射角2θ分别为4.6±0.1，6.7±0.1，7.5±0.1，8.4±0.1，9.5±0.1，10.7±0.1，12.2±0.1，13.0±0.1，13.9±0.1，15.3±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1，21.0±0.1，22.7±0.1，25.1±0.1，25.9±0.1，27.3±0.1和29.7±0.1度处有特征峰。