[发明专利]小晶粒Y型分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种小晶粒Y型分子筛的制备方法，包括：

(1)小晶粒NaY型分子筛的制备；

(2) 将步骤（1）的小晶粒NaY型分子筛制备成Na₂O含量≤1.5wt％的小晶粒NH₄NaY；

(3)以小晶粒NH₄NaY为原料，进行第一次水热处理；

(4)将步骤(3)得到的分子筛用含碱溶液处理；

(5)将步骤(4)得到的分子筛进行第二次水热处理；

(6)将步骤(5)得到的分子筛用酸和铵盐的混合溶液处理，经水洗和干燥，得到小晶粒Y型分子筛；

其中步骤(1)中小晶粒NaY型分子筛的制备方法，包括：

  A、制备导向剂：将硅源、铝源、碱源及水按照如下配比投料：(6～30)Na₂O：Al₂O₃：(6～30)SiO₂：(100～460)H₂O，搅拌均匀后，将混合物在0～20℃下搅拌陈化0.5～24小时制得导向剂；

 B、采用酸碱沉淀法制备无定形硅铝前驱物，以无定形硅铝前驱物的干基的重量为基准，硅以二氧化硅计的含量为40wt%～75wt%；其制备过程包括酸碱中和成胶，老化，其中硅引入反应体系的方法是在含铝物料中和成胶前和/或成胶过程中引入部分含硅物料，剩余部分含硅物料是在含铝物料中和成胶后且在老化前引入； 

C、制备硅铝凝胶：按(0.5～6)Na₂O：Al₂O₃：(7～11)SiO₂：(100～460)H₂O的总投料摩尔比，在0～40℃快速搅拌的条件下向步骤B所得的无定形硅铝前驱物中加入水、硅源、导向剂和碱源，并控制pH值为9.5~12.0，均匀搅拌，得到硅铝凝胶；其中导向剂加入量占硅铝凝胶重量的1％～20％，

  D、步骤C所得的反应混合物经两步动态晶化，再经过滤，洗涤，干燥，得到小晶粒NaY型分子筛。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中，无定形硅铝前驱物，以无定形硅铝前驱物的干基的重量为基准，硅以二氧化硅计的含量为55 wt%～70wt%。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中，无定形硅铝前驱物的制备过程中，在含铝物料中和成胶后且在老化前引入的硅以二氧化硅计占无定形硅铝前驱物中的硅以二氧化硅计的5wt%~85wt%。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤 B中，无定形硅铝前驱物的制备过程中，在含铝物料中和成胶后且在老化前引入的硅以二氧化硅计占无定形硅铝前驱物中的硅以二氧化硅计的30wt%~70wt%。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A和C中，硅源、碱源分别为硅酸钠和氢氧化钠；步骤A中，铝源选自偏铝酸钠。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤 B 中，含铝物料为Al₂(SO₄)₃、AlCl₃、Al(NO₃)₃和NaAlO₂中的一种或几种，含硅物料为水玻璃、硅溶胶和有机含硅化合物中的一种或几种，其中有机含硅化合物为硅醇、硅醚和硅氧烷中的一种或几种，沉淀剂为酸性沉淀剂或碱性沉淀剂，其中碱性沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种，酸性沉淀剂二氧化碳或硝酸。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B采用的酸碱沉淀法中，酸碱中和成胶过程是酸性物料和碱性物料的中和反应过程，中和成胶过程采用酸性物料或碱性物料连续中和滴定的方式，或者采用酸性物料和碱性物料并流中和的方式。

8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于步骤B中，含硅物料在含铝物料中和成胶前和/或成胶过程中引入，是根据不同的含硅物料的性质与酸性物料或碱性物料混合后再进行中和成胶，或者将含硅物料在含铝物料中和成胶过程中单独加入反应体系中，或者是上述方法的结合。