[发明专利]一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法

权利要求书

1.一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于包括下列步骤：

（1）10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液，在催化剂存在下，与溴化氢在双釜式反应装置内进行溴代反应生成11-溴代十一酸反应液；

（2）11-溴代十一酸反应液不需要结晶，分别采用以下三种方式之一进行氨解反应：

A、采用水蒸汽蒸馏除去溴代反应液中的甲苯和苯，加氨水进行氨解；所述的水蒸汽蒸馏是指将水蒸汽直接通入溴代反应液液面下，溶剂甲苯和苯随着水蒸汽一起蒸发出来，将溶剂彻底地蒸除干净；

B、溴代反应液直接加氨水进行氨解；是指溴代反应液不蒸除溶剂，11-溴代十一酸和溶剂一同加入反应釜参与氨解反应，氨解反应完成后溶剂甲苯和苯随着氨水一同过滤出来，再通过分层分离氨水和溶剂，各自进行回收处理；

C、溴代反应液直接加液氨（无水）进行氨解；是指以溶剂甲苯和苯为氨解反应介质，直接向11-溴代十一酸反应液中通液氨，11-溴代十一酸与氨在溶剂甲苯和苯中进行反应，生成11-氨基十一酸，过滤得11-氨基十一酸粗品；

（3）在氨解反应中加入相转移催化剂，加速氨解反应，缩短反应时间，抑制副反应进行；

（4）氨解反应完成后，真空过滤，滤饼为11-氨基十一酸粗品；粗品加入无离子水，加热溶解，降温结晶，过滤得精制11-氨基十一酸产品。

2.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于：所述的溴代反应操作条件：原料液配比10-十一烯酸与甲苯、苯的体积比为1：2～3：2～3，10-十一烯酸与溴化氢的摩尔比为1：1.01～1.20，溴代反应温度为10～30℃，反应停留时间30～90分钟。

3.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于：所述催化剂为自由基引发剂。

4.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于：所述催化剂偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，催化剂用量为10-十一烯酸质量的1～5%。

5.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于：所述氨解反应在釜式反应器中进行，11-溴代十一酸与氨分子的摩尔比为1：3～20，反应温度为5～40℃，反应压力为0～0.3Mp，反应时间为10～50小时。

6.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于：所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、吡啶、三丁胺，相转移催化剂用量为11-溴代十一酸质量的1～10%。

7.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于：所述降温结晶为：11-氨基十一酸与水的质量比为1：5～15，加热温度为90～130℃，保温时间30～120分钟，结晶终点温度为20～30℃。

8.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于：所述的溴代反应在双釜式反应装置内连续进行反应，反应装置包括一台加成釜和一台熟化釜，加成釜外带夹套，通冷却水或冷冻盐水用于控制反应温度，通过反应釜的存液量控制反应停留时间；熟化釜外带夹套，通蒸汽提高温度以保证原料10-十一烯酸完全反应，同时蒸除剩余的溴化氢返回加成釜继续反应。

9.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于包括下列步骤：采用熔点23℃、纯度大于98%的10-十一烯酸为原料；10-十一烯酸与甲苯、苯的体积比为1：3：2，加入10-十一烯酸质量的4%的偶氮二异丁腈，开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液，按10-十一烯酸与溴化氢摩尔比 1∶1.1向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料，通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度18～20℃，通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约45分钟；熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度75～80℃，蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应；取上述反应液，按11-溴代十一酸与氨分子的摩尔比为1：10加入28％的氨水，加入2%的相转移催化剂四丁基溴化铵,反应温度控制在28～30℃,搅拌反应36小时,真空抽滤，滤饼为11-氨基十一酸粗品；11-氨基十一酸粗品按质量比1∶5加入无离子水，加热到120℃溶解，保温1小时后，降温结晶，20℃过滤得精制11-氨基十一酸产品。