[发明专利]一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法，具体的是一种采用反应与共沸精馏相结合的醋酸中水分与杂酸脱除的设备和方法。它属于化工分离的范畴，适合应用于化工、制药等行业涉及醋酸中含水分及杂酸装置的分离。

背景技术

醋酸，常温下为无色液体，有刺激性气味，常压下的沸点118.1℃，醋酸能与水及乙醇、乙醚、四氯化碳等常用的有机溶剂混溶。不溶于二硫化碳和碳12以上的高级脂肪烃。能溶解大多数的树脂和精油。醋酸是用作制造橡胶、塑料、染料等的溶剂。也用作制造乙酸乙烯酯、醋酸纤维素、乙酸乙酯、乙酸盐、照相药品、医药、农药以及其他有机合成的原料。醋酸在作为溶剂使用的过程中，醋酸在溶解其他物料的同时，醋酸中必定会掺入其他组分，常常会涉及到醋酸与其他组分的分离。

醋酸水溶液中杂酸的处理，一般采用高压精馏方式分离，然而到达较低浓度的杂酸再进行分离难度是比较大的，而且能耗上也不合算。行业中醋酸水溶液的杂酸含量较低，采用直接反应的方式可以脱除其中的杂酸并能副产相应的产品。醋酸脱水的处理方式有：萃取、膜分离、吸附、精馏以及上述部分方法的联合。现在能用于工业大生产的方法主要是精馏，有普通精馏、萃取精馏、共沸精馏。由于醋酸与水的沸点相近且属于高度非理想性物系，因此要从低浓度飞醋酸得到高纯度的醋酸，需耗费大量蒸汽，经济效果差，一般很少用，主要是用于含水量较少的醋酸粗提纯。目前一般采用共沸精馏的方式进行醋酸的脱水处理，通常所用的共沸剂有醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、醋酸丙酯等。这种非均相的共沸精馏方式由于具有能耗低、分离效率高，塔板数少，引入第三组分几乎无损失等特点，采用这种共沸精馏的方式脱除醋酸中的水分不仅能创造可观的经济价值，而且能这种溶剂废水的提纯也缓解了废水处理的负担，有利于环境保护。但当醋酸水溶液中含有杂酸（盐酸或硫酸），直接采用这种共沸精馏的方式进行处理，会影响共沸精馏塔塔顶分相的效果，且对共沸精馏的材质要求非常苛刻，这种微量的杂酸甚至会直接影响产品的组成（微量杂酸无法去除）。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置方法，解决了传统醋酸中水分及杂酸脱除不彻底、脱除复杂的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，包括反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、共沸剂回收塔及位于共沸剂回收塔两侧的第一分相装置和第二分相装置，所述反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、第一分相装置、共沸剂回收塔及第二分相装置依次相连通，第二分相装置底部与所述共沸剂回收塔顶端相连接，所述第二分相装置侧壁设有一个与所述第一分相装置相连接的回路，其特征在于：所述第一分相装置的底部设有一个用于作为补充回流的回流支路，回流支路通过第一分相装置的底部与所述共沸精馏塔顶端相连接。

进一步的，所述共沸精馏塔与所述第一分相装置之间连接有一个塔顶冷凝器，所述共沸剂回收塔与所述第二分相装置之间连接有一个回收塔冷凝器。

进一步的，所述第一分相装置上设有一个用于补充共沸剂的共沸剂物流端口。

进一步的，所述共沸精馏塔底端及所述共沸剂回收塔底端各设有一个用于提供热量的再沸器。

进一步的，所述共沸精馏塔塔底设置一个用于采出醋酸产品的产品采出口,所述共沸剂回收塔塔底上设有一个用于排放废物的废物排放口。

通过上述的醋酸中水分及杂酸脱除的装置进行的水分及杂酸脱出的方法，主要采用反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔以及共沸剂回收塔共同来脱除醋酸水溶液中的杂酸以及水分，其步骤如下：

（1）含微量杂酸的醋酸水溶液首先通过反应釜，通过反应釜中的反应物将其中的杂酸进行处理，通过反应将杂酸变成杂酸盐同时生成醋酸；

（2）含杂酸盐的醋酸水溶液进入刮板薄膜蒸发器进行脱盐处理，脱除杂酸的醋酸水溶液则以气相或液相的形式去共沸精馏塔处理；

（3）脱除杂酸的醋酸水溶液在共沸精馏塔的中下部进料，塔顶三元混合物蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后在第一分相装置中分层分为油相和水相；

（4）油相作为共沸精馏塔的回流返回共沸精馏塔，水相一部分回共沸精馏塔作为一部分回流以满足共沸精馏塔的平衡需要，一部分进入到共沸剂回收塔中部进行共沸剂的回收及废水的达标排放；

（5）共沸剂回收塔塔顶三元混合物蒸汽经回收塔冷凝器冷凝后在第二分相装置中分层分为油相和水相；

（6）水相作为共沸精馏塔的回流返回共沸剂回收塔，油相去共沸精馏塔的油水分相装置再次分相后回共沸精馏塔循环使用。